Procédé et installation pour séparer d'un liquide du groupe des hydrocarbures et de leurs dérivés des substances qu'il contient en dissolution. La présente invention concerne un pro cédé pour séparer d'un liquide du groupe des hydrocarbures et de leurs dérivés, des subs tances qu'il contient en dissolution et une installation pour l'exécution de ce procédé.
Dans le brevet antérieur suisse demandé le 23 février 1922, N 100699, il est dit que, dans certaines conditions, des corps poreux à pores ultramicroscopiques absorberont d'une solution certains corps dissous dans celle-ci. La présente invention se rapporte à une ap plication de ce principe à un cas particulier. On a en effet découvert que l'on peut raffiner des hydrocarbures et leurs dérivés en adsor bant, avec des corps poreux, des impuretés qui sont en solution dans ces liquides à la con dition que la substance à adsorber ait une tension de surface à l'égard de la matière adsorbante moindre que celle du liquide à l'égard de ladite matière adsorbante.
Dans le procédé suivant l'invention, on amène le liquide en contact avec une matière adsorbante ayant des pores d'un ordre de grandeur tel qu'elle adsorbera de l'eau au point de ne pas contenir moins de sensible ment 10 % de son propre poids d'eau à 30 C lorsqu'elle sera en équilibre avec une vapeur d'eau à une pression partielle de, sensiblement, 22 mm de mercure, et on sépare la matière du liquide. II est avantageux de libérer en suite de la matière les substances adsorbées et -de faire rentrer cette matière dans le cycle de traitement pour l'y utiliser de nou veau.
L'installation pour la mise en rouvre du- dit procédé comporte un agitateur pour ame ner le liquide en contact intime avec la ma tière adsorbante de façon à adsorber des substances dissoutes dans ce liquide et un séparateur pour séparer la matière du liquide. De préférence, elle comporte en outre un activateur pour chasser les substances adsor bées dans les pores de la matière adsorbante et des dispositifs pour ramener la matière ainsi activée dans le .cycle opératoire afin de l'utiliser de nouveau.
A titre d'exemple, on décrira un mode de réalisation du procédé suivant l'invention concernant le raffinage de dérivés du pétrole, tels que la gazoline et le kérosène. Le pro cédé susmentionné peut toutefois- être appli qué également au traitement des cires et huiles en général, qu'elles soient d'origine végétale, animale ou minérale, aussi bien qu'à la benzine, le toluène, l'aniline etc.
Les pores de la matière adsorbante requise mentionnée plus haut sont si petits qu'il est très difficile de déterminer et de définir exactement leur grosseur. Cependant on peut, à cet effet, s'en rapporter à la quantité d'eau qu'un gramme de matière adsorbera lorsqu'elle est en équilibre avec une vapeur d'eau, dans des conditions déterminées de températures et de pression partielle de vapeur d'eau.
Un liquide qui mouille un tube capillaire s'élèvera dans ce tube au-dessus de la surface du liquide entourant celui-ci, la hauteur à laquelle le liquide s'élève ainsi variant avec le diamètre du tube. La pression de vapeur du liquide qui se trouve à l'intérieur du tube est moindre que la pression de vapeur au niveau de la surface du liquide à l'extérieur du tube. Cet abaissement de la pression de vapeur dans le tube capillaire n'est pas ap préciable tant que le diamètre du tube n'est pas extrêmement petit et plus le diamètre inté rieur du tube est petit, plus la diminution dans la pression de vapeur est grande. La quantité d'eau adsorbée par un corps poreux, à une température et à une pression partielle don nées, dépend à la fois de la grosseur des pores et du volume intérieur total des pores.
En déterminant la quantité d'une matière donnée, de l'eau par exemple, qui peut être adsorbée par les corps poreux dans les mêmes conditions de température et de pression par tielle, on a un moyen de comparer la gros seur et le volume des pores dans les deux corps adsorbants. Par exemple, un gramme de "gel" de silice présente un volume interne total d'environ 41 centièmes de centimètre cube. En d'autres termes, si les pores du gel de silice sont complètement remplis d'eau, la quantité d'eau prise sera approximative ment égale à 410o du poids initial du gel.
Un pourcentage élevé du volume interne total, dans le gel de silice, est constitué par exem ple par des pores de grosseur telle que le gel adsorbe de l'eau au point de contenir environ 21 0;\o de sou propre poids d'eau à 30 0 C lorsqu'il est en équilibre avec une vapeur d'eau à une pression partielle de, sensible ment, 22 millimètres de mercure. Le kie- selgur et le noir animal, dans les mêmes conditions, n'adsorbent pratiquement pas d'eau. Du charbon très actif, comme le charbon de noix de coco, adsorbera davantage d'eau que le gel de silice susmentionné.
Il s'ensuit, par conséquent, que le kieselgur et le noir ani mal n'ont pratiquement pas de pores aussi petits que la majeure partie des pores exis tant dans le gel de silice. D'autre part, du charbon grandement activé a davantage de petits pores que le gel de silice. On a trouvé que des matières qui adsor bent de l'eau dans une mesure telle qu'elles contiennent moins d'environ 100;ô de leur poids initial d'eau, à 300 C et à une pression partielle de, sensiblement, 22 mm de mercure, ont des pores trop gros pour présenter une valeur pratique quelconque pour adsorber de solutions des corps dissous dans celles-ci.
L'invention faisant l'objet du brevet antérieur précité ne comprend donc que l'emploi de matières ayant un nombre suffisant de petits pores pour adsorber de l'eau en quantité telle qu'elles ne contiennent pas moins de 10 0;'o de leur poids initial d'eau à 30 0 C lors qu'elles sont en équilibre avec une vapeur d'eau à une pression partielle de, sensible ment, 22, mm de mercure.
De même que dans le précédent procédé, la matière qu'il est préférable d'employer est un gel de silice présentant une structure analogue à celle obtenue en préparant le gel suivant le procédé décrit dans le brevet français 1T 507068, du 4 décembre 1919. Dans des cas où le gel de silice n'est pas convenable, on peut faire usagé d'autres gels ou matières adsorbantes, à la condition qu'ils possèdent un nombre suffisant de petits po res tels que ceux définis, comme par exemple, du charbon activé, des gels d'oxyde de fer, d'oxyde d'étain, d'oxyde d'aluminium, d'oxyde tungstique, d'oxyde de zirconium et d'oxyde (le titane.
Le gel de silice poreux dur employé de préférence comme matière adsorbante pour la mise en pratique de la présente invention doit être distingué du précipité gélatineux sec obtenu, par exemple, en mélangeant un acide et du silicate de sodium puis, en sou mettant la masse à une dessication. Ce der nier produit rie présente pas la structure po reuse du gel préparé conformément au brevet antérieur français mentionné eu second lieu ci-dessus, ou par dialyse, et rie convient point pour adsorber à un degré pratique quelconque des corps dissous de solutions les contenant.
Suivant ledit brevet, on emploie des solutions d'iiri acide et d'une substance, de concentra tions telles et en quantités telles, que la substance réagisse avec l'acide pour former une solution colloïdale, homogène, d'acide silicique. On empêche une coagulation immé diate de la masse en remuant parfaitement au moment du mélange des ingrédients. Trois ou quatre heures après mélange, la substance se prend, sans précipitation, en une masse gélatineuse, homogène, et lorsqu'on a fait sécher lentement celle-ci suivant le procédé décrit dans le brevet en question, on obtient un gel poreux, dur, à pores ultrainicroscopi- ques.
Comme déjà dit, le corps dissous qui sera adsorbé d'une solution sera celui qui possède la plus faible tension superficielle à l'égard de la paroi de la matière poreuse. En d'autres termes, le corps dissous qui mouille le plus facilement la matière poreuse sera adsorbé. En outre, une nouvelle fraction se séparera d'autant plus facilement de la solution que la solubilité de la substance dans la solution sera plus faible. Comme mesure de la solu bilité, on peut choisir la température critique de dissolution. On obtiendra le plus grand effet d'adsorption avec une solution ayant la température critique de dissolution la plus élevée. De plus, le degré de l'adsorption est également influencé par la différence de den sité entre les constituants de la solution.
Plus la différence de densité est faible, plus l'un des constituants sera facilement adsorbé de la solution.
Les produits de distillation, gazoline et kérosène, franchement fractionnés et ceux obtenus par les transformations pyrogénées connues sous le nom de "cracking" contien nent, en général, des composés sulfurés, ont une odeur désagréable ou "piquante" et pré sentent une couleur jaune. Toutes ces carac téristiques varient dans une large mesure avec des produits différents, selon la source de l'huile brute et selon qu'il s'agit d'un produit de distillation franchement fractionné, ou d'un produit de "cracking". La forme exacte sous laquelle le soufre existe dans la gazoline ou le kérosène a fait l'objet d'une étude considérable et la solution du problème est encore incomplète.
On sait qu'il existe au moins deux formes : une qui réagit à l'essai dit du docteur et une qui ne le fait pas. Cet essai du docteur consiste à ajouter une solution d'oxyde de plomb et d'hydrate de sodium à un échantillon de l'hydro-carbure. Certains des composés sulfu rés, s'il en existe dans l'échantillon, réagis sent avec la solution pour la colorer. Selon toute probabilité, la gazoline et le kérosène, non raffinés, ordinaires, contiennent une quan tité variable de composés sulfurés organiques complexes dont certains donnent une réaction positive à la solution du docteur. Ils peuvent contenir aussi quelques composés plus simples de soufre, peut-être de différents types, qui ne réagissent pas avec la solution en question.
Il est également à croire que quelques gazo lines contiennent du soufre élémentaire dis sous. On sait que le soufre dissous peut donner un essai du docteur négatif. 0h sait en outre que certaines gazolines et kérosénes contenant du soufre et donnant un essai du docteur négatif, donnent, après être restés au repos, un essai du docteur positif. Un chan gement de ce genre est accéléré par la cha leur et la lumière et par contact avec l'air (oxygène) et l'humidité. Il en résulte que l'on -trouve souvent qu'une gazoline ou un kérosène raffiné par un traitement chimique pour donner un essai du docteur négatif, donnera plus tard une réaction positive à l'égard de la solution du docteur.
IL en est de même en ce qui concerne tant la couleur que l'odeur. Ainsi, par exem ple, une gazoline peut être raffinée par un traitement chimique, avec de l'acide sulfuri que, un alcali et de l'oxyde de plomb, par exemple, au point que le produit est blanc comme de l'eau, ou presque aussi blanc que celle-ci, et a une odeur "douce"; mais, après qu'on l'aura laissé reposer, ce produit appa remment satisfaisant, surtout s'il est exposé à la lumière, à l'humidité et à l'oxygène, prendra une couleur jaune et une odeur ,,pi quante\e ou aigre.
Il est à penser que la réapparition d'un essai du docteur positif est due à des chan gements chimiques se produisant après raffi nage et ayant pour résultat de transformer le soufre ou les composés sulfurés; non enlevés par le procédé de raffinage employé, en des composés différents qui donnent une réaction positive à l'égard de la solution du docteur. Des changements de ce genre paraissent en glober certains constituants non saturés de la gazoline aussi bien que le soufre. Ces mêmes changements, ou des changements si milaires, donnent également naissance à une odeur ,,piquante\, ou aigre et ont pour résultat la formation de substances gommeuses qui restent dissoutes dans la gazoline, à laquelle elles donnent une couleur jaune.
Des produits du pétrole, tels que la gazo line et le kérosène, raffinés suivant la pré sente invention, bien que pouvant être à haute teneur en constituants non saturés, restent indéfiniment incolores, ou blancs comme de l'eau, même quand ils sont exposés à l'air et à la lumière. Les quantités relatives d'hydrocarbures non saturés peuvent être déterminées par réaction avec de l'acide sul furique à 93%.
De plus, aucun produit de pétrole connu, ayant plus de 10% d'hydro- carbures non saturés, qui donnera un essai négatif aux gommes n'a encore été fabriqué. Cet essai consiste à évaporer jusqu'à siccité 100 centimètres cubes de l'échantillon dans une écuelle en cuivre poli. Pour un essai négatif, il n'y aura pas de coloration de l'écuelle et il n'y sera pas laissé de dépôt. Le produit obtenu en raffinant suffisamment, selon la présente invention, donne un essai négatif aux gommes.
A cet égard et en plus des autres, le produit est nouveau.
Pour réaliser le procédé suivant la présente invention, on raffine le dérivé de pétrole en amenant le dérivé brut en contact intime avec une matière adsorbande ayant des pores assez petits pour adsorber la substance en solution, la matière adsorbante étant de pré férence à l'état pulvérulent; en laissant en contact le liquide et la matière adsorbante jusqu'à ce que les constituants nuisibles aient été adsorbés par la matière, puis en séparant après cela de cette matière le pro duit raffiné.
Il est également désirable de débarrasser la matière adsorbante, le gel de silice par exemple, des impuretés adsorbées afin de pou voir utiliser de nouveau cette matière. D'une façon générale, on y arrive en chassant la substance adsorbée dans la matière adsorbante en immergeant cette matière dans un liquide ayant, à l'entreface avec la matière adsor- bante, une tension superficielle inférieure à celle des substances adsorbées, de sorte que ces dernières sont remplacées par ce liquide, et en activant ensuite la matière en en chas sant le liquide ou en la débarrassant de ce dernier.
Pour les produits ayant des points d'ébullition plus élevés, ce lavage n'est pas suffisant et on peut avoir recours, en plus, à une activation par la vapeur.
Pour adsorber du pétrole à raffiner les impuretés et matières en solution, on peut procéder de différentes manières. Par exem ple, on peut filtrer, ou faire passer, le liquide brut à travers une colonne remplie d'une matière poreuse adsorbante, telle que le gel de silice, et soutirer le produit raffiné au bas de la colonne. Une fois que le gel se trouve saturé d'impuretés enlevées au liquide, on dévie le liquide brut à une seconde co lonne similaire pendant qu'on redonne, par des moyens convenables, de l'activité au gel contenu dans la première tour.
Cependant, dans la pratique, il est préfé rable d'employer un procédé différent. Le procédé qu'il est préférable d'employer con siste à faire pénétrer Lin courant de liquide brut à l'une des extrémités d'une série d'agi tateurs et séparateurs et à le faire passer succes sivement à travers cette série d'agitateurs et sépa rateurs, lesquels contiennent une matière poreuse adsorbante convenable, telle que le gel de silice, qui leur est amenée continuellement à l'extrémité opposée à celle en laquelle pé nètre le liquide et qui est, par des moyens appropriés, obligée à se déplacer en sens inverse du courant de liquide.
De cette façon, une partie des constituants nuisibles du liquide en cours de raffinage est enlevée à chaque étage, à mesure que le liquide s'écoule à travers l'appareil, jusqu'à ce que, finalement, le raffinage soit complété dans le dernier étage où le liquide, dont la majeure partie des impuretés ont déjà été enlevées, vient en contact avec de la matière adsorbante fraîche ment activée. Le dessin ci-joint représente une installa tion permettant une telle exécution du pro cédé.
Fig. 1 en est une élévation schématique; Fig. 2 est une élévation, en coupe, d'un agitateur; .
Fig. 3 est une élévation, en coupe, d'un séparateur; Fig. 4 est une coupe horizontale, suivant 4-4, fig. 1, représentant un dispositif d'ali- rnentation, et Fig. 5 est une élévation, en coupe longi tudinale, d'un activateur.
Dans cette installation le liquide à raf finer, du pétrole par exemple, arrive, par une conduite 11, à une pompe 10 qui l'envoie par le tuyau 12, dans Lin agitateur 13. Comme cela est représenté à la fig. 2, cet agitateur peut consister en un récipient clos 14 possé- dant un arbre vertical 15, qui est pourvu de palettes 16 et se prolonge au-dessus du som met du récipient, où. il porte une poulie 17 par laquelle il est mis en rotation. Une ma tière adsorbante convenable, telle que le gel de silice mentionné précédemment, est amenée, par la conduite 18, à l'agitateur, de sorte que le pétrole et le gel sont intimement mé langés. Le mélange est déchargé d'une façon continue, par le tuyau 19, dans un sépara teur 20.
Comme cela est représenté à la fig. 3, ce séparateur, dont le rôle consiste à séparer du liquide la matière adsorbante, est constitué par un récipient, clos à sa partie supérieure, présentant un fond légèrement conique pourvu d'un orifice de sortie. Un arbre disposé verticalement dans ce récipient porte, en un endroit voisin du fond de celui- ci, les râbles. 21 pour refouler la matière adsorbante, qui se dépose au fond, vers l'ori fice de sortie. Autour de la partie supérieure du récipient, il peut y avoir une rigole 22.
La matière adsorbante se dépose au fond du récipient et est déchargée à travers l'orifice de sortie, ,tandis que le produit du pétrole coule dans la rigole et est amené, par un tuyau 23, à un agitateur 132 auquel de la matière adsorbante est fournie d'une manière continue par une pompe 24. Le mélange est amené de ce second agitateur, par un tuyau 25, à un second séparateur 202.
La matière adsor- bante se dépose, de la même façon que cela a été dit (,i-dessus, au fond de ce séparateur et le pétrole est déchargé, par un tuyau 26, dans un troisième agitateur 133 auquel de la matière adsorbante fraîchement activée est fournie par une trémie 27. Le mélange est amené de J'agitateur, par un tuyau 28; à un troisième séparateur 203 d'où le pétrole est déchargé par un tuyau 29.
La matière adsorbante qui se dépose au fond du troi sième séparateur est déchargée à travers l'ori fice de sortie existant dans le fond de celui- ci, et amenée, par le tuyau 30, à la pompe 24 susmentionnée, qui assure la .circulation de la matière adsorbante. La matière adsor- bante déchargée au fond du- second sépara teur, ou séparateur du milieu 202, est amenée; par un tuyau 31, à une pompe 45 qui refoule dans la conduite 18 susmentionnée. Cette pompe 45 assure la circulation dans le tuyau 31.
On notera que le gel frais, ou activé, est introduit dans le système, pour agir sur le produit cri cours de raffinage, juste avant la décharge finale de ce produit et qu'il circule ensuite dans l'appareil de l'extrémité de dé- charge vers l'extrémité d'entrée. De cette façon, le produit introduit dans le premier agitateur 13 est mélangé avec de la matière adsorbante qui a déjà passé par plusieurs séparateurs. Ce contre-courant de la matière adsorbante et du pétrole à raffiner donne un résultat très satisfaisant.
La matière adsorbante qui se dépose au fond du premier séparateur 20 est déchargée dans un tuyau 33. Cette matière a adsorbé des impuretés du pétrole et, naturellement, du pétrole est associé avec elle. Pour réutiliser la matière adsorbante, il est alors nécessaire de la débarrasser des substances qu'elle a adsorbées, ou, en d'autres termes, de l' "ac tiver".
En tant que ce qui concerne des liquides du genre de la gazoline, du kérosène et du benzol, on peut les distiller de gels sans difficulté, au moyen, par exemple, d'une activation par la vapeur. Toutefois, les subs tances nuisibles enlevées par l'adsorption consistent souvent en des composés organi ques complexes ou contiennent de ces com posés, habituellement associés avec du soufre qui, lorsqu'on chauffe à une température suffisamment élevée pour les volatiliser, subit une décomposition dans le gel, fréquemment avec dépôt de matières carbonacées et gom meuses, difficiles à enlever du gel. Cette dif ficulté est aggravée dans le raffinage d'huiles de graissage, cires etc.
Dans tous les phénomènes se rapportant à une adsorption, par des solides, de corps dissous clans des liquides, la tension superfi cielle; à l'entreface entre le solide et le liquide, est un des facteurs les plus importants qui déterminent le degré d'adsorption. Puisque les matières adsorbantes dont il est fait usage dans la présente invention contiennent tou- jours de l'eau, la tension superficielle à l'entre face du gel et de l'eau sera nulle et, par conséquent, moindre que la tension superfi cielle à l'entreface de la matière poreuse et d'autres liquides.
En conséquence, ces ma tières poreuses, des gels par exemple, adsor beront de l'eau de préférence à tout autre liquide. Lorsqu'un gel qui a été saturé de gazoline, par exemple, (ou d'un autre liquide non miscible avec de l'eau) est amené en contact avec de l'eau, cette dernière est adsorbée et la gazoline chassée. Si on main tient le contact pendant un temps assez long, le déplacement de la gazoline par l'eau est complet. De plus, ce déplacement, par de l'eau, d'huiles adsorbées, peut être accéléré en travaillant à une température plus élevée.
Ou a découvert, en outre, que lorsqu'an gel dans lequel a été adsorbé un mélange d'hydrocarbures, comme c'est le cas pour un gel mis en contact avec du kérosène, est traité par de l'eau, les hydrocarbures plus légers sont chassés plus rapidement que les fractions plus lourdes, en particulier si l'eau est froide. Les produits associés avec le gel sont, par conséquent, récupérés, ou extraits en fractions, ce qui est très désirable étant donné que les constituants les plus nuisibles dans de la gazoline non raffinée, semblent consister, dans une large mesure, en hydrocarbures à point d'ébullition élevé, centenant du soufre.
En conséquence, les fractions plus légères, et ayant plus de valeur, du liquide adsorbé, peuvent être déplacées par agitation, pendant un temps limité, avec de l'eau froide et les substances mises en liberté peuvent être soutirées. Les fractions plus lourdes, compre nant la plupart des composés sulfurés et autres impuretés nuisibles, sont mises en liberté par agitation, à diverses reprises si c'est nécessaire, avec de l'eau chaude. L'huile extraite par déplacement avec de l'eau froide est habituellement de la même qualité que le produit de distillation originel non raffiné et peut être repassée dans l'appareil.
La frac tion, beaucoup plus petite, extraite par agi- tation avec de l'eau chaude consiste en des constituants à point d*ébullition relativement élevé, à forte teneur en soufre et en hydro carbures non saturés, et convient pour être employée comme huile combustible. Cette fraction, indépendamment de sa teneur en soufre, ne convient pas pour être bri3lée comme kérosène.
Le produit, contenant plus de 25"/o d'hy drocarbures non saturés, retiré des pores d'une matière adsorbante saturée par raffinage d'un produit du pétrole est nouveau.<B>Il</B> est exempt d'acide sulfurique et peut contenir jusqu'à<B>75%,</B> ou davantage, d'hydrocarbures non saturés.
On pourrait peut-être le définir de la meilleure façon en disant que c'est le produit retiré des pores d'une matière poreuse ayant des pores d'une grosseur telle qu'elle n'adsorbe pas moins de 10 % de son propre poids d'eau <B>30"</B> C lorsqu'on l'expose à une vapeur d'eau à une pression partielle de, sensible ment, 22 mm de mercure, laquelle matière a été utilisée pour raffiner un produit du pétrole.
Ce produit nouveau est particulière ment propre à être utilisé comme huile de flottage dans le procédé de traitement des minerais métalliques par flottage, parce qu'il contient un haut pourcentage d'hydrocarbures non saturés.
Le gel, ou autre matière poreuse employée, ayant été débarrassé, par déplacement par de l'eau, des hydrocarbures et autres constituants adsorbés du liquide en cours de raffinage, est enlevé de l'eau de lavage puis filtré et le tourteau de gel résultant, qui rie contient alors pratiquement plus rien que de l'eau, est amené dans un activateur oir sa teneur en eau est réduite au degré voulu, habituel lement 6 à 8 /o, ce qui rend le gel prêt à être utilisé à nouveau.
Pour en revenir aux dessins, le gel saturé arrive, par le tuyau 33, à une pompe 34 qui l'envoie dans un agitateur à eau de lavage 35, de la même construction que les autres agitateurs. De l'eau froide est fournie à cet agitateur par un tuyau 35' de sorte que le gel est complètement et intimement mélangé avec l'eau dans le but de chasser les subs tances adsorbées dans le raffinage décrit ci dessus.
Cet agitateur se décharge, par un tuyau 36, dans un séparateur 37, de la même construction que les autres séparateurs, dans lequel le gel se dépose au fond alors que la gazo line ou autres produits dégagés du pétrole du gel sont amenés, par le tuyau 38, à l'agitateur 13, de sorte que ces produits repassent dans le procédé de raffinage. Le gel qui se dépose au fond du séparateur 37 est amené par un tuyau 39 à la pompe 32 qui l'envoie dans un autre agitateur 41 auquel de l'eau chaude est fournie par le tuyau 42. Cet agitateur décharge ou déverse le mélange par un tuyau 43, dans un autre séparateur 44.
La fraction extraite par cet agitateur à eau chaude, fraction qui consiste en constituants à point d'ébullition relativement élevé, est déchargée du séparateur 44 à travers le tuyau 46 et peut être utilisée comme huile combustible, ou comme huile de flottage pour l'emploi dans le procédé sus-indiqué. Le gel qui se dépose au fond du séparateur 44 est amené, par le tuyau 47, à une pompe 48 qui l'envoie, par un tuyau 49, à un filtre-presse 50, d'une construction quelconque convenable. Dans ce filtre-presse l'eau de surface est enlevée par filtrage et le tourteau de gel est déchargé par le tuyau 51 dans uni activateur 52.
Cet activateur est représenté à la fig. 5 et com prend; en principe, une enveloppe cylindrique 100, avec des tubes 101 reliant les fonds opposés 102. L'enveloppe est pourvue de couronnes circonférentielles 103, supportées par des galets 104 (fig. 1) par lesquels l'en semble du cylindre peut être mis en rotation. Des gaz chauds sont amenés par le tuyau 122 qui est en communication avec la cham bre 106 laquelle, à son tour, communique avec l'intérieur des tubes 101, de sorte que les gaz chauds passent, à travers ces tubes, à la chambre 107, située à l'extrémité opposée du cylindre.
Cette chambre est en communi cation avec un ventilateur aspirant 109 (fig. 1.) pourvu du tuyau d'échappement 108. La matière adsorbante à activer est amenée par la conduite 51. Si c'est nécessaire, de l'eau, de la vapeur ou un autre gaz, peut être in troduit à l'intérieur de l'activateur par le tuyau d'admission 110 qui est en communi cation avec le tube centralement disposé<B>111,</B> assujetti air fond 102. Toutefois, habituelle ment, il y a suffisamment d'eau dans la matière adsorbante amenée à l'activateur 52 pour que la vapeur nécessaire à la distillation de toutes les substances adsorbées soit four nie par cette source.
Le but de la disposition est d'empêcher l'entrée d'air à. l'activateur et de faire distiller des pores de la matière adsorbante les substances adsorbées pour cette raison que, si l'on n'emploie que de 1a chaleur fournie par les gaz chauds pour activer la matière adsorbante, il y a risque de dépôt de matières carbonatées et gom rneuses à l'intérieur des pores (le la matière adsorbante. Ceci ne se produit pas si l'air est exclu de l'activateur.
La matière adsorbante sèche passe dans la chambre de déversement 113 et est déchargée, à travers .le conduit 112, dans l'aspiration du ventilateur 54 qui l'envoie, par le tuyau 53, dans un séparateur cyclone 55 dans lequel le gel se dépose au fond et est déchargé dans une trémie 56 d'où il est amené, par titre vis d'Archimède 60, à la trémie 27 qui le décharge dans l'agitateur 133, ce qui le ramène ainsi dans le cycle de raffinage. Si on le désire, le gel peut être refroidi et, dans ce but, la partie supérieure de la trémie 27 est pourvue de surfaces de refroidissement.
Les vapeurs et l'air séparés par le séparateur cyclone 55 peuvent être déchargés dans l'atmosphère; ou bien, si l'on désire récupérer certaines des vapeurs ou des gaz, on les amène, par un tuyau 57,à -un condenseur 58. Le liquide de conden-zation et le gel non séparé par le cyclone 55 sont amenés par un tuyau 59 à une pompe 60a qui les envoie, par un tuyau 61, dans l'agitateur de lavage à eau 41. Les gaz non condensés sortent du condenseur 58 en 58'.
Pour empêcher tout passage de vapeurs à l'extrémité inférieure du séparateur cyclone 55, il est fait usage d'une disposition nouvelle de dispositif d'alimentation. Comme cela est représenté<B>-à</B> la fig. 4, celui-ci comprend une plaque 85, portée par un arbre oscillant 86 disposé dans une boîte 87, ayant un fond en forme de trémie 56 (fig. 1). La plaque 85 est disposée horizontalement et est équilibrée par un contrepoids 88. Comme on le voit à la fig. 1, la plaque est disposée à une faible distance au-dessous de l'extrémité inférieure de la sortie du séparateur cyclone 55.
Elle reçoit un mouvement d'oscillation dans un sens et dans l'autre; dans un plan horizontal, d'une manière quelconque convenable; mais l'amplitude de cette oscillation n'est pas suf fisante pour ouvrir; à un moment quelconque, l'extrémité inférieure du cyclone. Pour faire osciller l'arbre 86, or) peut employer un mé canisme quelconque convenable. Dans la dis position représentée, un bras 89 est assujetti à l'extrémité supérieure de cet arbre, à l'exté rieur de la boîte ou caisse 87. Ce bras est. relié, par titre bielle 90, à un bouton de ma nivelle 91 porté par le plateau manivelle 92 qui est lui-même monté sur l'arbre d'induit 93 du moteur électrique 94.
Dans le fonction nement, l'oscillation continuelle de la plaque 85 alimente d'une façon uniforme la trémie 56 cri matière adsorbante saris permettre à aucun montent le passage de vapeurs.
Si on le désire, la décharge dur séparateur cyclone 55, outre qu'elle est reliée au con denseur 58, peut être pourvue d'un tuyau de retour 112' pour ramener la, vapeur à un point adjacent à l'ouïe d'aspiration dur ventilateur 54, comme c'est indiqué cri 113. De cette manière, -la vapeur est sans cesse utilisée de nouveau et un plus grand volume de gaz est fourni au ventilateur, en sorte que la vitesse des gaz dans le tuyau<B>53</B> est suffisante pour élever avec eux la matière adsorbante. Il va saris dire que les tuyaux 53 et 112 sont complètement revêtus d'une enveloppe calorifuge.
Dans le raffinage de certains liquides, il peut arriver que, après que la matière adsor- bante a parcouru un grand nombre de cycles à travers l'appareil, ses propriétés adsorbantes diminuent en raison du dépôt de matières carborracées ou gommeuses à l'intérieur de ses pores. Dans les cas où ceci risque de se produire on peut employer un activateur auxiliaire pour chasser ces substances de la matière adsorbante.
Comme cela est représenté, cet activateur auxiliaire est disposé, sous la forme du tam bour 120 dans le fourneau 121 qui fournit des gaz chauds, par le tuyau 122, à l'acti- vateur principal 52. De la matière adsorbante, prise à la trémie 56, ou en un autre point, peut être amenée, par le tuyau 123, à l'extrémité d'admission de l'activateur 120. Ce tuyau peut être pourvu d'une valve, ou re gistre, 124 pour contrôler le passage de la matière adsorbante. A l'extrémité de sortie ou de décharge, l'activateur auxiliaire 120 est pourvu d'un ventilateur 125 soufflant, par un tuyau 126, dans un séparateur cyclone 127.
La matière adsorbante déchargée à tra vers ce tuyau 126 est séparée de l'air et des gaz dans le séparateur cyclone 127 et rame née dans le cycle en un point quelconque convenable, au moyen, par exemple, de la vis d'Archimède 60. Les gaz s'échappant du sommet du cyclone 127 sont ramenés, par le tuyau 128, à l'activateur 120, en un point adjacent- à l'ouïe d'aspiration de la soufflerie 125. De cette manière, ces gaz sont sans cesse utilisés de nouveau pour élever la ma tière adsorbante activée. On peut laisser échapper une petite quantité des gaz par le tuyau 128' et compenser la perte par de l'air fourni, par le tuyau 123', à l'extrémité d'ad mission de l'activateur.
De cette manière, on obtient de l'oxygène pour brûler les dépôts carbonacés dans les pores de la matière. 11 va saris dire que la quantité de matière adsorbante fournie à cet activateur auxiliaire peut être réglée au moyen de la valve 124. Si on le désire, toute la matière adsorbante sortant de la trémie 56 peut être passée, par intervalles, dans l'activateur auxiliaire 120.
On voit par conséquent, que l'invention offre un procédé dans lequel la matière adsor- bante poreuse est saris cesse utilisée de nou veau en un cycle fermé. Non seulement les gommes qui existent déjà dans les produits de pétrole sont enlevées, maïs les composés capables de former des gommes le sont aussi, ce qui fait qu'on obtient un produit qui répondra d'une façon permanente aux exigences quant à l'essai du docteur, à l'essai aux gommes, à l'odeur et à la couleur.
De plus, les gommes sont enlevées saris détruire les hydrocarbures non saturés et 1e procédé est, par conséquent, particulièrement approprié air raffinage des huiles de schiste qui peuvent contenir jusqu'à 90 % d'hydrocarbures non saturés.
On notera que, dans le présent exemple; l'usage d'acide sulfurique, ou d'autres produits chimiques, est supprimé comme le sont aussi les pertes résultant de l'action dissolvante et destructive de l'acide sulfurique, en particulier sur des composés non saturés dans le produit en cours de raffinage. Le procédé élimine également tout sous-produit ennuyeux, tel que l'acide de boues. Le raffinage peut être poussé à tout degré voulu.
Le produit peut être raffiné à un point tel qu'il aura une odeur douce d'une façon permanente, donnera un essai du docteur négatif d'une façon per manente, sera blanc comme de l'eau, même après . une exposition indéfinie à la lumière solaire directe en présence d'air et d'humidité; et présentera une teneur en soufre de 0,1 /o seulement, environ.
Lorsqu'on emploie le présent procédé pour raffiner des huiles lourdes ou visqueuses, ou des cires, on peut maintenir celles-ci à l'état fluide par application de chaleur, d'une manière quelconque convenable.
Les expressions "pétrole" ou "dérivés du pétrole", dont il est fait usage ici, doivent être considérées comme embrassant les huiles de schiste.
Comme cela a été dit précédemment, des liquides similaires â, la gazoline, au kérosène et au benzol peuvent être distillés ou dégagés de gels sans difficulté, au moyen par exemple d'une activation par la vapeur. Ceci signifie que la phase de lavage est supprimée, le gel passant alors directement du séparateur 20 au filtre-presse 50 puis à l'activateur 52. Si c'est nécessaire, on peut admettre de la va peur, de l'eau, ou un gaz non-oxydant con venable, en 110.