CH125961A - Procédé pour la purification de vanilline. - Google Patents
Procédé pour la purification de vanilline.Info
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Description
Procédé pour la purification de vanilline. Dans la purification de la vanilline, celle- ci est généralement obtenue sous forme de son bisulfite sodique, qui, pour obtenir le meilleur produit, devrait être recristallisé avant qu'il ne soit traité à l'acide pour séparer la vanil line. Malheureusement, le composé bisulfiti- que sodique est tellement soluble dans l'eau due sa recristallisation constitue une opération difficile et onéreuse. Or, suivant l'invention, la purification de vanilline s'obtient en établissant une solution aqueuse du composé bisulfitique sodique de vanilline et en précipitant de cette solution un composé bisulfitique au moyen d'un sel précipitateur, ledit composé étant ensuite scindé pour régénérer la vanilline. On peut obtenir la. précipitation par exemple en dis solvant dans une solution du composé bisul- fitique sodique une quantité suffisante d'un sel de sodium, ide préférence le chlorure de sodium, ou, au lieu de dissoudre directement un sel sodique clans ladite solution, en dissol vant un sel de potassium dans ladite solution pour transformer le composé bisulfitique so dique de vanilline en un composé potassique correspondant moins soluble et former en même temps un sel de sodium. Le procédé peut être réalisé avantageuse ment de la manière suivante: On prépare d'abord une solution de bisul- fite sodique de vanilline à la manière ordi naire, mais en général à une concentration un peu plus élevée. Cette solution est alors sa turée de chlorure de sodium, ou bien traitée pour remplacer le sodium par du potassium; par exemple, elle est doucement chauffée et additionnée d'un sel potassique, de préférence de chlorure de potassium et aussi de préfé rence en quantité équivalente au sodium en présence; au refroidissement, la. plus grande quantité de bisulfite potassique de vanilline se cristallise, ou bien on obtient le bisulfite sodique ide vanilline si le chlorure de sodium a été employé pour la précipitation. Un ré sultat semblable peut être obtenu en utilisant un autre sel précipitateur approprié qui puisse entrer en double décomposition avec le bisul- fite sodique de vanilline ou produire un effet de précipitation; par exemple, du chlorure d'aluminium peut être employé pour produire ce dernier effet. Après la. séparation et un lavage, le sel -double donne lors d'une acidification une va nilline sensiblement pure. La partie restant dans la liqueur-mère peut être ramenée à nou veau dans le cycle d'opérations. <I>Exemple:</I> Une solution de 100 parties en poids de vanilline brute dans 328 parties d'une solu tion de bisulfite sodique renfermant 12,5 d'acide sulfureux (S02) est chauffée à envi ron 50 C et additionnée de 51 parties de chlorure de potassium. Le mélange est agité jusqu'à ce que le chlorure de potassium soit dissous et la solution est alors abandonnée à elle-même. Lorsqu'elle est refroidie à la tem pérature ordinaire, 140 parties du composé bisulfitique de vanilline seront cristallisées. Ce sel est séparé par filtration, ensuite lavé et traité au moyen d'un acide pour isoler la vanilline, qui est sensiblement pure. La li- queur-mère est employée dans le cycle d'opé rations suivant.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé pour 1a purification de vanilline, suivant lequel on établit une solution aqueuse du composé bisulfitique sodique de vanilline et précipite -le cette solution un composé bi- sulfitique au moyen d'un sel précipitateur, ledit composé étant ensuite scindé pour régé nérer la vanilline. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, suivant le quel la précipitation est effectuée par ad jonction -d'un sel .de sodium.2, Procédé selon la revendication, suivant le quel la précipitation du composé bisulfiti- que de vanilline est réalisée par- transfor mation du composé sodique en un composé moins soluble par double décomposition au moyen d'un autre sel. 3 Procédé selon la revendication, suivant le quel on traite la solution aqueuse du com posé bisulfitique sodique de vanilline avec un sel de potassium. 4 Procédé selon la revendication et la sous revendication ?, suivant lequel le traite ment au sel est réalisé au moyen de chlo rure de potassium.
Applications Claiming Priority (1)
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