CH296519A - Procédé de préparation du sel disodique de l'acide 4,4'-di(o-méthoxybenzoyl-amino)-stilbène-2,2'-disulfonique. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation du sel     disodique    de l'acide     4,4'-di(o-méthoxybenzoyl-amino)-          stilbène-2,2'-disulfonique.       La présente invention concerne la. prépa  ration du sel     disodique    de l'acide     4,4'-di(o-          méthoxy        benzoylamino)        -stilbène-    2,2'-     disulfoni-          que,    composé nouveau présentant un pouvoir  remarquable de décoloration optique des ma  tières cellulosiques.  



       Jusqu'à    présent, les dérivés     acylés    d'acides       amino-stilbène        sulfoniques    du commerce ne  donnaient pas satisfaction et leur prix de  revient était relativement élevé. De plus, les  procédés de préparation de ces composés ne  permettaient d'obtenir que de faibles rende  ments, incompatibles avec une production in  dustrielle, et aboutissaient le plus souvent à  (les produits impurs. Le procédé selon l'inven  tion ne présente pas ces inconvénients; il est.

    caractérisé en ce qu'on fait réagir le sel       disodique    de l'acide     4,4'-diaminostilbène-2,2'-          disulfonique    avec un     halogénure    de l'acide       o-méthoxybenzoïque    dans un milieu aqueux  (de préférence alcalin), contenant. au moins  une cétone à bas poids moléculaire. De cette  manière, on obtient facilement, avec     d'excel.-          lents    rendements, un produit pur.  



  De l'acide se forme au cours de la réaction.  Pour     l'empêcher    de devenir gênant, il est dé  sirable de maintenir alcalin le milieu réaction  nel, par adjonction de soude caustique ou de  carbonate de sodium ou antre composé. Il     est.     indiqué d'employer une quantité suffisante de       .substance    alcaline pour neutraliser la totalité  de l'acide libéré; il n'est     toutefovs    ni néces-         saire    ni désirable d'en employer un grand  excès. Il     est    indiqué d'opérer à une tempé  rature pas trop basse (non inférieure à 0  C<B>)</B>,  sinon la réaction est trop lente.

   Par ailleurs,  il est préférable que la température soit main  tenue au-dessous de 20  C environ, afin de ré  duire au minimum les     réactions    secondaires.  On peut toutefois obtenir des résultats satis  faisants à des températures s'élevant jusqu'à.       40     C.  



       Les    proportions de cétone par rapport à  l'eau peuvent varier dans une certaine mesure.  IL est     recommandable    cependant d'employer  une quantité suffisante de cétone pour aug  menter d'une façon appréciable la solubilité  de l'halogénure de     méthoxybenzoyle,    mais  d'éviter que cette quantité soit assez impor  tante pour nuire à la solubilité du sel     disodi-          que    de l'acide     diaminostilbène-sulfonique    ou  des produits réactionnels au point de gêner  l'agitation du mélange. La séparation d'une  deuxième phase liquide, qui se produit par  fois, n'est pas particulièrement gênante.  



  Un mode opératoire     extrêmement    favorable       consiste    à dissoudre de l'acide     diaminostilbène-          sulfonique    dans une solution aqueuse de soude  caustique en présence     d'iuie    ou plusieurs cé  tones du type envisagé. On     agite    cette solu  tion pendant qu'on ajoute l'halogénure de       méthoxy-benzoy    le. Ce dernier peut être égale  ment     sous    forme     d'une    solution     dans    l'une des-      dites cétones. Le sel     disodique    désiré se sépare  de la solution.

   Selon la technique particulière  adoptée, la proportion de la ou des cétones  peut varier dans     suie    certaine     mesure,    mais on  a constaté qu'il est préférable de maintenir  cette proportion entre 10 et     701/q,    en poids,  du total du mélange réactionnel. '    L'invention est. exposée avec plus de dé  tails dans l'exemple suivant, où les parties  s'entendent, en poids.         Exemple:     On dissout 55,5 parties d'acide     4,4'-diamino-          stilbène-2,2'-disulfonique    dans 185 parties  d'eau à l'aide de 12 parties de soude causti  que.

   On ajoute à cette solution 45 parties de  carbonate de sodium dissoutes dans 220 parties  d'eau,     puis    300 parties d'acétone. On agite le  mélange, on le refroidit, à 10  C et on ajoute  en une demi-heure une solution de 77 parties  de chlorure de     o-méthoxy-benzoyle    dans 60 par  ties d'acétone, tout en maintenant la tempéra  ture au-dessous de     1.0     C et. en ajoutant un  supplément de solution de carbonate de so  dium, si c'est nécessaire, afin de maintenir le  mélange réactionnel alcalin au papier jaune  brillant..

   La bouillie jaune clair     est.    agitée pen  dant une heure encore, diluée avec 600 par  ties d'eau environ, agitée de nouveau une  demi-heure, filtrée, le gâteau est lavé d'abord  avec. 600 parties d'une solution froide de car  bonate de sodium contenant 12 parties de car  bonate de sodium, puis avec 100-125 parties  d'eau froide et séché à l'air à 80-100  C. On  obtient ainsi, avec un rendement à peu près  quantitatif, une substance solide jaune pâle,  peu soluble dans l'eau et     insoluble    dans la  plupart des solvants organiques; cette subs  tance n'a pas de point de fusion et se décom  pose avec     carbonisation    à des températures  très élevées.  



  Le composé obtenu     suivant.    la. présente in  vention est un décolorant optique extrême  ment efficace. Il neutralise le jaunissement  des matières textiles cellulosiques, même lors  qu'il est appliqué en concentrations très ré  duites, par exemple en solution aqueuse à la    concentration<B>(le</B> moins d'une     denii-partie    par  million.

   On     petit.    l'employer sous forme de  solutions relativement concentrées (50 partie       pour        1000        000        =        0,005%        ou        davantage)        lors-          qu'on    désire obtenir une blancheur et un bril  lant d'effets colorés de décharge de blanc  grandement accentués, sans que les articles  blancs présentant un ton rougeâtre indési  rable.     L'application    de cet agent aux articles  textiles     petit        s'effectuer    dans un bain séparé  de rinçage;

   on peut l'utiliser au cours de l'opé  ration de savonnage, ou encore, l'incorporer  intimement dans le savon afin d'accroître l'ac  tion normale de nettoyage et de     blanchissage     du savon; afin, il peut être utilisé de n'im  porte quelle antre     façon    connue dans ce do  maine.  



  L'efficacité     dudit    composé tient     au.    fait  qu'il est incolore à la. lumière blanche, forte  ment fluorescent sous l'influence de rayons  ultraviolets tels que ceux que contient la lu  mière solaire, capable d'émettre une lumière  fluorescente bleu blanc.

   En outre, ce composé  est     suffisamment    substantif pour être absorbé  à partir de très faibles concentrations, résis  tant à l'action du savon, des lessives au chlore,  de la lumière et autres agents ordinaires de  ce type,     résistant    à. la décomposition, sous  l'effet d'un vieillissement, donnant des pro  duits colorés, et susceptible d'être obtenu à un  prix     raisonnable,        compte    tenu clé soir effica  cité.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation du sel disodique de l'acide 4,4'-di(o-méthoxybenzoylamino)-stil- bène-2,2'-disulfonique, caractérisé par le fait qu'on fait. réagir le sel disodique de l'acide 4,4,'-diamiiio-stilbèiie-2,2'-disiilfoiiiqiie avec un halogénure de o-méthoxybenzoyle dans un milieu aqueux contenant ait moins une cétone à faible poids moléculaire. Le nouveau produit est. une substance so lide de couleur jaune pâle, peu soluble dans l'eau et insoluble dans la plupart. des solvants organiques.

   Elle n'a. pas de point de fusion et se décompose avec carbonisation à des tem pératures très élevées. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce qu'on travaille dans un milieu aqueux alcalin. 2. Procédé suivant la revendication, carac térisé par le fait que ledit milieu contient de 10 à. 70%, en poids, de cétone. 3. Procédé suivant la revendication, carac térisé par le fait que ledit milieu contient un mélange de cétones à faible poids moléculaire. 4.

   Procédé suivant la revendication, carac térisé par le fait que la réaction est effectuée à une température comprise entre 0 et 40 C.