CH133382A - Verfahren zur Herstellung von 1-Amino-2.4-dimethyl-3.5-dichlorbenzol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     1-Amino-2.4-dimethyl-3.5-dichlorbenzol.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist  ein Verfahren zur Herstellung von     1-Amino-          2.4-dimethyl-3.5-dichlorbenzol,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man     1-Amino-          2.4-dimethylbenzol    in Schwefelsäure bis zum  Eintritt von 2 Atomen Chlor bei Gegenwart  oder Abwesenheit von Überträgern chloriert.

    Im Gegensatz zu andern Basen erfolgt die       Dichlorierung    in Schwefelsäure in glatter Re  aktion; man kann das Chlor unter Rühren  in feinverteilter Form einführen oder im     Riesel-          turm    der     herablaufenden    Lösung entgegen  leiten oder in einer Rührbombe in die Lösung  eindrücken. Da das Sulfat, das dabei entsteht,  auch in konzentrierter oder starker Schwefel  säure schwer löslich ist, kann die Reaktion  so geleitet werden, dass die Hauptmenge sich  als Sulfat abscheidet und die Mutterlauge zu  einer neuen     Chlorierung    Verwendung finden  kann.

   Durch diese Schwerlöslichkeit des Sul  fates kann auch bei Anwendung von unreinem       asym.        m-Xylidin    die Base aus dem auskristal-         lisierten    Sulfat in einer für technische Zwecke  ausreichenden Reinheit erhalten werden. Das  so erhaltene chlorierte Produkt soll zur Her  stellung von     Farbstoffen    Verwendung finden.

         Beispiel:     In einer     fünflitrigen    Rührbombe werden  in eine Lösung von 484 Gewichtsteilen     1-          Amino-2.4-dimethylbenzol    in 3500 Gewichts  teilen- roher Schwefelsäure, die mit 5     gr    Eisen  chlorid versetzt ist, 590 Gewichtsteile Chlor  bei starker Kühlung eingedrückt. Nach etwa  zwanzigstündigem     Nachrühren    schliesslich bei  Zimmertemperatur wird die Salzsäure abge  blasen.

   Aus der     Chlorierungsmasse    scheidet  sich das Sulfat des     1-Amino-2.4-dimethyl-          3.        5-dichlorbenzols    ab, das von der Mutterlauge  getrennt und mit 300 Gewichtsteilen Schwefel  säure nachgewaschen wird. Aus dem auf  diese Weise abgeschiedenen in Wasser sehr  schwer löslichen Sulfat erhält man durch Um  setzung mit Lauge das     l-Amino-2.    4-dimethyl-           8.5-dichlorbenzol    in reiner Form. Die Base  hat aus     Petroläther    umkristallisiert den  Schmelzpunkt 56-57   C, sie siedet bei 141   C  unter 8 mm Druck.

   Von dem     1-Amino-2.4-          dimethyl-3.5.6-trichlorbenzol,    das bei An  wendung von überschüssigem Chlor entsteht,  unterscheidet sie sich durch leichte     Löslich-          lichkeit    in Äther, Benzol und dergleichen. Das  salzsaure Salz ist aus verdünnter Salzsäure       umkristallisierbar    und in kaltem Wasser schwer  löslich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 1-Amino- 2.4-dimethyl-3.5-dichlorbenzol, dadurch ge kennzeichnet, dass man 1-Amirro-2.4-dimethyl- benzol in Schwefelsäure bis zum Eintritt von 2 Atomen Chlor chloriert. Das 1-Amino-2.4-dimethyl-3.5-dichlor- benzol hat den Schmelzpunkt 56 -57 C, aus Petroläther umkristallisiert, den Kochpunkt 141 C unter 3 mm Druck, ist leicht löslich in Äther, Benzol und dergleichen.

   Das salz saure Salz ist aus verdünnter Salzsäure um kristallisierbar; es ist in kaltem Wasser schwer löslich; das schwefelsaure Salz ist in Wasser sehr schwer löslich, in starker und konzen trierter Schwefelsäure schwer löslich. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Chlorierung bei Gegenwart eines Überträgers bewirkt.