CH134939A - Verfahren zur Darstellung von 5-Jod-2-aminopyridin. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von 5-Jod-2-aminopyridin.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von 5-Jod-2-aminopyridin. Es ist bekannt, dass man beim Zerlegen des Jodids von 2-Aminopyridin mit Alkalien das 5-Jod-2-aminopyridin erhält. (Berichte 58, 1925, Seite 11ä.) Ebenso gelingt die Darstellung von 5-Jod-2-aminopyridin durch Anlagerung von Chlorjod an 2-Aminopyridin und nachfolgende Zerlegung des Chlorjod- anlagerungsproduktes mit Alkali.
Dabei be tragen die Ausbeuten 50 bis 60 % der Theorie.
Es wurde gefunden, dass sich überraschen- derweise nahezu die berechneten Ausbeuten an 5-Jod-2-aminopyridin erzielen lassen, wenn man die notwendige Menge des Jö- dierungsmittelst in mehreren Portionen in die Lösung von 2-Aminopyridin einträgt und jeweils nach dem Eintragen einer Portion die gebildete Zwischenverbindung mit Al kali zerlegt. Bei der umfangreichen Ver wendung des 5-Jod-2-aminopyridins als Zwischenprodukt für pharmazeutisch wert volle Verbindungen hat diese Erfindung grosse technische und wirtschaftliche Vor teile.
<I>Beispiel 1:</I> 100 gr 2-Alminopyridin werden in 150 cm3 Wasser gelöst und unter Rühren in diese Lösung 180 gr Jod eingetragen. Das ent stehende Jodid wird durch Zufügen von 100 cm' 60 %iger Kalilauge zerlegt. Nach dem Ansäuern werden neuerlich 80 gr Jod zugesetzt und wie oben verfahren. Schliess lich erfolgt noch ein dritter Zusatz von 40 gr Jod.
Man versetzt mit starkem4 Alkali bis zur alkalischen Reaktion, lässt noch 12 Stunden weiterrühren, saugt das rohe 5-Jod-2-aminopyridin ab und kristallisiert aus einem geeigneten Lösungsmittel um.
Die Ausbeute beträgt 90 bis 95 % der Theorie. <I>Beispiel 2:</I> 100 gr 2-Aminopyridin, gelöst in; 170 cm' 20 %iger Salzsäure, werden mit einer Lö sung von 120 gr Chlorjod in 60 cm' 20 %iger Salzsäure versetzt und das entstehende Chlorjodanlagerungsprodukt unter Rühren mit starkem Alkali zerlegt.
Nach dem An- säuern werden 48 gr Chlorjod in 20 ein' 20 %iger Salzsäure eingetragen und wie oben zerlegt, schliesslich nach neuerlichem An säuern 80- gr Chlorjod in 20 am' 20 %iger Salzsäure eingetragen und die Lösung stark alkalisch gemacht. Nach 12 Stunden wird das rohe 5-Jod-2-aminopyridin abgesaugt und umkristallisiert. Die Ausbeute beträgt 90 bis 95 %a.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 5-Jod-2- aminopyridin, dadurch gekennzeichnet, dass man. die notwendige Menge des Jodierungs- mittels in mehreren Portionen in die Lösung von 2.-Aminopyridin einträgt und jeweils nach dem Eintragen einer Portion die ge bildete Zwischenverbindung mit Alkali zer legt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE134939X | 1927-04-12 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CH134939A true CH134939A (de) | 1929-08-31 |
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|---|---|---|---|
| CH134939D CH134939A (de) | 1927-04-12 | 1928-03-10 | Verfahren zur Darstellung von 5-Jod-2-aminopyridin. |
Country Status (1)
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| CH (1) | CH134939A (de) |
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1928
- 1928-03-10 CH CH134939D patent/CH134939A/de unknown
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