CH146430A - Verfahren zur Herstellung von 4-Amino-3.3'-dimethyl-diphenyl-cyclohexan-4'-oxaminsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     4-Ämino-3.3'-diiiiethyl-diplienyl-          cyclohexan-g-oxaminsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung von     4-Amino-3.3'-          dimethyl-diphetiyl-cyclohexan-4'-        oxaminsäure,     dadurch gekennzeichnet,     dass    man auf     4.4'-          Diamino-   <B>3.</B>     ss'-dimethyl   <B>-</B>     diphenyl   <B>-</B>     cyclohexan          Oxalsäure    einwirken     lässt.     



  Die erhaltene     Monoxaminsäure    ist ein fast  weisses Pulver; sie liefert ein leicht lösliches       Ammoniumsalz,    dagegen schwer lösliche Na  trium- und     Kalitunsalze.    Die aus Alkohol  umkristallisierte Verbindung schmilzt bei  ungefähr<B>216 0</B> unter Zersetzung.

      <I>Beispiel:</I>  14,7<B>kg</B> 4.     4'-Diamitio-3.        3'-dimethyl-diphe-          rjyl-1.1'-cyclohexan,    erhalten durch Konden  sation     von-Cyclohexanon    mit 2     Mol.        o-Tolui-          din,    werden mit     4e0-Ute   <U>r</U> Wasser und<B>16</B> kg  kristallisierter     Oxalsäure    am  Aus der anfänglich klaren Lösung scheidet  sich die gebildete     Oxaminsäure    allmählich    als schweres Pulver ab.

   Wenn die -Menge  nicht mehr zunimmt und     d,e    angewandte  Base grösstenteils umgesetzt ist, wird der  Niederschlag heiss     abfiltriert    und mit Wasser ge  waschen. Zur Reinigung löst man ihn bei  <B>60-70 0</B> in verdünntem     Ainmontak,        filtriert     wenn nötig von geringen Mengen     Vel#Llt)I#ei-          nigungen    ab und fällt aus dem Filtrat die  freie     Oxaminsäure    warm     init    Säure aus.  



  Aus dem Filtrat kann man das nicht  umgesetzte Ausgangsmaterial durch Zugabe  von     Animoniak    abscheiden oder man kann  das     Filtrat    unmittelbar zu einer neuen Um  setzung verwenden.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellun - von 4-Amino- 3.3'-dimethyl-diphenyl-cyclohexari-4'- oxamin- säure, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 4.4'-Diamino-3.3'-dimethyl-diphetjyl-cyclohe- xan Oxalsäure einwirken lässt. Die erhaltene Monoxaminsäure ist ein fast weisses Pulver- sie liefert ein leicht lösliches Ammoniumsalz,

   dagegen schwer lösliche Na trium- und Kaliumsalze. Die aus Alkohol umkristallis-lerte Verbindung schmilzt bei ungefähr<B>216 '</B> unter Zersetzung. UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren na2h -Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines Lösungsmittels arbeitet. 2. Verfahren Dach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man nur soviel Oxal- säure verwendet, als zum Lösen der Base nötig ist.

   3, Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reagentien nur so lange aufeinander einwirken lässt, bis die Base grösstenteils verschwunden ist.