CH146432A - Verfahren zur Herstellung von 4-Amino-3.3'-dichlor-diphenyl-cyclohexan-4'-oxaminsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     4-Amiuo-3    .     3'-diclilor-diphenyl-cyclohexan-          4'-oBaminsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung von     4-Amino-3        .3'-          dichlor-        diphenyl    -     cyclohexan    - 4'-     oxaminsäure,     dadurch gekennzeichnet, dass man auf     4.4'-          Diainino    - 3 .

       3'-        dichlor    -     diphenyl    -     cyclohexan          Oxalsäure    einwirken lässt.  



  Die erhaltene     Moi)ooxaminsäure    ist ein  fast weisses Pulver; sie liefert ein leicht lös  liches     Ammoniumsalz,    dagegen schwer lös  liche Natrium- und     Naliumsalze.    Die Ver  bindung zersetzt sich beim Erhitzen unter  Braunfärbung.    <I>Beispiel:</I>    20,3 kg     4.4'-Diamino-3.3'-dichlor-di-          phenyl-1.        I'-cyclohexan,    erhalten durch Kon  densation von     Cyclohexanon    mit 2     Mol.          o-Chloranilin,    werden mit 400 Liter Wasser  und 17 kg kristallisierter     Oxalsäure    am       Rückflusskühler    gekocht.

   Aus der anfänglich  klaren Lösung scheidet sich die gebildete         Oxaminsäure    allmählich als schweres Pulver  ab. Wenn die     1Ienge    nicht mehr     zuiiiniint     und die angewandte Base grösstenteils um  gesetzt ist, wird der Niederschlag heiss ab  filtriert und mit Wasser gewaschen.     Zur     Reinigung löst man ihn bei 60-70   in ver  dünntem Ammoniak, filtriert, wein nötig,  von geringen Mengen     Vermireinigungen    ab  und fällt aus dem Filtrat die freie     Oxamin-          säure    mit Säure aus.  



  Aus dem Filtrat kann man das nicht  umgesetzte Ausgangsmaterial durch     Zugabe     von Ammoniak abscheiden oder man kann  das Filtrat unmittelbar     zri    einer neuen Um  setzung verwenden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 4-Ainino- 3 . 3'-dichloi, - diphenyl - cycloliexau-4'-oxani i n- säure, dadurch gekennzeichnet, dass mau auf 4. 4'- Diamino - 3. 3'- dichlor - diphenyl - cyclo- hexan Oxalsäure einwirken lässt.

   Die erhaltene Monooxaminsäure ist ein fast weisses Pulver; sie liefert ein leicht lös liches Ammoniumsalz, dagegen schwer lös liche Natrium- und Kaliumsalze. Die Ver bindung zersetzt sich beim Erhitzen unter Braunfärbung. UNTERANSPRÜCIIE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines Lösungsmittels arbeitet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man nur soviel Oxal- säure verwendet, als zum Lösen der Base nötig ist. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reagentien nur so lange aufeinander einwirken lässt, his die Base grösstenteils verschwunden ist.