CH146431A - Verfahren zur Herstellung von 4-Amino-3.3'-dimethoxy-diphenylcyclohexan-4'-oxaminsäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 4-Amino-3.3'-dimethoxy-diphenylcyclohexan-4'-oxaminsäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung vou 4-Amino-3 . 3'-dimethoxy-dipheriylcyelollexau- 4'-ogaminsä,ur e. Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von 4-Amino-3. 3'- dimethoxy - diphenyl - cyclohexan - 4' - oxarnin- säure, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 4 .
4'-Diamino-3. 3'-dimethoxy-diphenyl-cyclo- hexan Oxalsäure einwirken lässt.
Die erhaltene Monooxaminsäure ist ein Fast weisses Pulver; sie ist leicht löslich in Ammoniak und Cyclohexanon, schwer löslich in Alkohol, unlöslich in Wasser. Die aus Alkohol umkristallisierte Verbindung zersetzt sich beim Erhitzen über 200 unter Braun färbung.
<I>Beispiel:</I> 16,3 kg 4.4'-Diamino-3.3'-dimethoxy- diphenyl-1.1'-cyclohexan, erhalten durch Kon densation von Cyclohexanon mit 2 Mol. o-Ani- sidin, werden mit 400 Liter Wasser und 17 kg kristallisierter Oxalsäure am Rückfluss- kühler gelocht. Aus der anfänglich klaren Lösung scheidet sich die gebildete Oxamirl- säure allmählich als schweres Pulver ab.
Wenn die Menge nicht mehr zunimmt und die angewandte Base grösstenteils umgesetzt ist, wird der Niederschlag heiss abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Zur Reinigung löst man ihn bei 60-70 in verdünntem Ammoniak, filtriert, wenn nötig, von geringen Mengen Verunreinigungen ab und fällt aus dem Filtrat die freie Oxaminsäure warm mit Säure aus.
Aus dem Filtrat kann man das nicht umgesetzte Ausgangsmaterial durch Zugabe von Ammoniak abscheiden oder man kann das Filtrat unmittelbar zu einer neue Um setzung verwenden.
Claims (1)
- PATtNTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von 4-Aniir)o- 3 . 3'-dimethoxy - diphenyl - cyclohexa -4'- oxa- minsäure, dadurch gekennzeichnet, dass rnan auf 4.4'-Diamino-3.3'-dimethoxy-diphenyl- cyclohexan Oxalsäure einwirken lässt.Die erhaltene Monooxaminsäure ist ein fast weisses Pulver; sie ist leicht löslich in Ammoniak und Cyclohexanon, schwer löslich in Alkohol, unlöslich in Wasser. Die aus Alkohol umkristallisierte Verbindung zersetzt sich beim Erhitzen über 200 unter Braun färbung. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines Lösungsmittels arbeitet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeiehnet, dass man nur soviel Oxal- säure verwendet, als zum Lösen der Base nötig ist. 3.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reagentien nur so lange aufeinander einwirken lässt, bis die Base grösstenteils verschwunden ist.
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| CH146431D CH146431A (de) | 1928-08-28 | 1929-08-22 | Verfahren zur Herstellung von 4-Amino-3.3'-dimethoxy-diphenylcyclohexan-4'-oxaminsäure. |
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1929
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