CH169591A - Procédé de préparation d'une solution huileuse stable et stérilisable de tri-a-butylnormal thiolaurate de bismuth. - Google Patents
Procédé de préparation d'une solution huileuse stable et stérilisable de tri-a-butylnormal thiolaurate de bismuth.Info
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Description
Procédé de préparation d'une solution huileuse stable et stérilisable de tri-a-butylnormal thiolaurate de bismuth. On a décrit au brevet principal no 16-(q58 un procédé de préparation d'une solution hui leuse stable et stérilisable de mono-a-butyl- normal thiolaurate de bismuth. On a cité dans ce brevet principal les avantages que présente l'emploi d'une telle solution, par rapport aux produits contenant du bismuth utilisés comme antiluéti que.
On a également indiqué que les sels de bismuth renfermant une molécule d'acide pour un atome de bismuth, de formule géné rale:
EMI0001.0011
sont très généralement solubles dans les huiles végétales et animales; leurs solutions sont stables, même à 120 , elles peuvent être injectées dans le muscle sans douleur et sont rapidement résorbées. Dans ces formules, R est un groupe al coyle, phényle ou phénylalcoyle, contenant de préférence au moins six atomes de carbone et ne dépassant pas 17 atomes -de carbone, surtout pour -des raisons pratiques.
En effet, les acides a-halogénés constituant la matière première sont préparés à partir des acides gras naturels faciles à se procurer. Pour la même raison, on n'a étudié que les acides où R est une chaîne aliphatique non ramifiée ou un noyau benzénique ou encore un reste d'a.l- coylbenzène.
De même, Y est un groupe alcoyle ou phénylalcoyle, préparé de préférence à partir des alcools et des thiols faciles à obtenir, tels que les alcools aliphatiques normaux pri maires saturés, de @C@H5-0H jusqu'à Cl H21-OH, et aussi les alcools phényléthy- lique jusqu'à hydrocinnamylique, ainsi que les thiols correspondants.
On a cependant trouvé que non seulement les sels présentant un radical acide pour un atome de bismuth, conformes aux formules ci-dessus, sont solubles dans, les huiles, mais: que le sont également les sels présentant deux ou trois radicaux acides pour un atome de bismuth de formule générale:
EMI0002.0003
Le procédé de préparation d'une solution huileuse de l'un des sels présentant deux ra dicaux acides pour un atome de bismuth, fait déjà l'objet du brevet additionnel no 169590.
La présente invention a donc pour objet un procédé de préparation d'une solution hui leuse stable et stérilisable de tri-a-butylnor- mal thiolaurate -de bismuth.
Ce procédé est caractérisé en ce que l'on fait réagir du nitrate de bismuth en solution aqueuse avec un sel alcalin de l'acide a-butyl- normal thiolaurique également en solution aqueuse, les proportions de ces deux sels étant telles qu'il se forme du tri-a-butylnormal thiolaurate de bismuth, puis en ce que l'on extrait ce dernier sel, du mélange réaction- nel, à l'aide -d'un solvant organique facile ment distillable,
en ce que l'on ajoute à la so lution ainsi obtenue, une huile et en ce que l'on chasse, par distillation, ledit solvant or ganique du mélange obtenu, de manière à ne conserver que l'huile dans laquelle le tri a-butylnormal thiolaurate -de bismuth se trouve dissous.
La solution huileuse ainsi obtenue a une stabilité très grande et peut être chauffée un certain temps à 120' sans aucune décompo sition; elle -se conserve très longtemps sans aucun changement. Il est remarquable en particulier de constater cette grande stabilité, même à température élevée, et l'absence to tale de réaction entre le soufre et le bismuth qui, ainsi qu'il est bien connu, ont une grande affinité l'un pour l'autre.
Lors de la mise en oeuvre pratique du procédé, le nitrate de bismuth peut être dis sous dans une mélange d'eau et de glycérine.
L'acide a-butylno.rmal thiolaurique peut être optenu par saponification .d'un ester cor respondant et être transformé en -son sel alca lin, par exemple en son sel de sodium par dis solution dans une solution de soude et de gly cérine. Les esters dudit acide peuvent facile ment être obtenus par action des mercaptides de sodium sur l'acide halogéné.
Voici, à titre d'exemple, comment on peut préparer une solution dans l'huile d'olive du tri-a-butylnormal thiola.urate de bismuth: On dissout 86,4 gr -d'acide a-butylthiolau- rique (préparé par saponification de l'a- butyl thiolaurate d'éthyle) dans un mélange -de 300 cm' -de solution normale de soude et 450 gr de glycérine. On verse, dans la solu tion ainsi obtenue, une solution -de 48,5 gr de -nitrate de bismuth dans 50 cm' d'eau et 70 gr de glycérine.
Après extraction du sel -de bismuth formé par -du benzène et addition d'huile d'olive, on distille le benzène et on obtient ainsi une ,solution huileuse de tri a-butylthiolaurate de bismuth qui est stable même à 120 .
L'a-butylthiolaurated'éthyle peut être préparé par action @du butylmercaptide de so dium sur l'a-bromolaurate d'éthyle en milieu alcoolique avec de très bons rendements. Il distille à 180 sous une pression de 5 mm.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation d'une solution huileuse stable et stérilisable de tri-a-butyl- normal thiolaurate de bismuth, caractérisé en ce que l'on fait réagir du nitrate de bis muth en solution aqueuse avec un sel alcalin de l'acide a-butylnormal thiolaurique égale ment en solution aqueuse, les proportions de ces deux sels étant telles qu'il se forme du tri- a-butylnormal thiolaurate de bismuth, puis en ce que l'on extrait ce dernier sel -du mé lange réactionnel,à l'aide -d'un solvant orga nique facilement distillable, en ce que l'on ajoute à la solution ainsi obtenue une huile et en -ce que l'on chasse, par -distillation, ledit solvant organique @du mélange obtenu, de ma nière à ne conserver -que l'huile dans laquelle le tri-a-butylnormal thiolaurate de bismuth se trouve dissous. La solution ainsi obtenue est stable à la température ordinaire, elle résiste à la .stérili sation à 120' C sans aucune .décomposition.SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, dans lequel on emploie une solution obtenue en -dissol vant -de l'acide a-butylnormal thiolaurique dans une .solution aqueuse de soude et -de glycérine. 2 Procédé selon la revendication. et la sous- revendication 1, dans lequel on emploie 86,4. parties en poids d'acide pour 48,5 par ties en poids de nitrate de bismuth. 8 Procédé selon la revendication, dans lequel ,on dissout le nitrate -de bismuth dans un mélange d'eau et -de glycérine.4 Procédé selon la revendication, dans lequel le solvant organique est,du benzène. 5 Procédé selon la revendication, dans lequel l'huile est une huile végétale.
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