CH172068A - Verfahren zur Herstellung des Lactams von 1-Aminoanthrachinon-2.5-bisthioglycolsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     Laetams    von     1-Aminoanthrachinon-2.        5-bisthloglycolsäure.       Es wurde gefunden, dass wenn     1-Amino-          anthrachinon-5-sulfosäure    mit     Alkalimetall-          sulfid    erhitzt wird, die     Sulfogruppe    durch       -SH    ersetzt wird und eine zweite -SH  Gruppe in     ortho    Stellung zur     Aminogruppe     eintritt.

   Das so erhaltene     1-Amino-2.5-di-          rnercaptoarithrachinon,    welches als Alkali  metall     ausgesalzen    werden kann, wird gemäss  dem Verfahren der Erfindung mit wenigstens  zwei     Mol    Chloressigsäure zur     1-Aminoanthra-          chinorr-2.        5-bisthioglycolsäure    kondensiert und  diese dann durch Behandlung mit Säure in  das     Lactam    der     Formel     
EMI0001.0021     
    überführt.

           Beispiel:     100 Teile     Natrium-l-arninoanthrachinon-          5-sulfonat    werden unter Umrühren 2000 Teilen       Natriumsulfidkristallen    bei<B>90-1000</B> C zu  gesetzt und das Gemisch wird drei Stunden  auf 140   C erhitzt, wobei Wasserdampf ent  weichen gelassen wird. Ein     Rückflusskonden-          sator    wird bei 140   C angeschlossen und die  Erhitzung bei 140   C wird 5 Stunden fort  gesetzt.  



  Die Schmelze wird etwas abkühlen ge  lassen und wird dann in 4000 Teilen Wasser  aufgelöst. Der so erhaltenen blauvioletten  Lösung werden 400 Teile Salz zugesetzt, um  die     Mercaptane    als     Natriumsalz    zu fällen.  Das     Natriumsalz    wird     abfiltriert,    mit 15 pro  zentigem Salzwasser     reingewaschen    und  zweckmässig als Paste aufbewahrt.  



  1     Mol    des so erhaltenen     Natriumsalzes     des     Mercaptans,    welches sich in warmem  Wasser zu einer blauvioletten Lösung auflöst,  wird mit wenigstens 2     Mol        chloressigsaurem         Natrium auf 90   C erwärmt. Hierbei wird  eine hellrote Lösung des     Natriumsalzes    aus       1-Aminoanthrachinon    - 2 . 5 -     bisthioglycolsäur    e  erhalten.

   Durch Zusatz eines Überschusses  von     Chlorwasserstoffsäure    zu dieser Lösung  und Kochen während 15 Minuten wird eine       Orangesuspension    des     Lactam    von     1-Amino-          anthrachinon-2.5-bisthioglycolsäure    erhalten.  



  Diese Verbindung kristallisiert in orange  farbigen Tönen aus Nitrobenzol. Sie löst sich  in Alkalien, um orangefarbige oder rote Lö  sungen und in konzentrierter     Schwefelsäure     eine blaurote Lösung zu ergeben, deren Fär  bung durch Zusatz von Formaldehyd oliv  braun wird.  



  Das Produkt ist neu und wird als ein       Farbstoffzwischenprodukt    verwendet.

Claims (1)

1. YATENTANSPÜ,E CH Verfahren zur Herstellung des Lactams von 1-Aminoanthrachinon-2.5-bisthioglycol- säure, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol des durch Zusammenerhitzen von 1-Aminoanthrachinorr-5-sulfosäure mit einem Alkalimetallsulfid erhaltenen 1-Amino-2.5- dimercaptoanthrachirrorrs mit wenigstens zwei Mol Chloressigsäure kondensiert und das so erhaltene Produkt durch Behandlung mit Säure in das Lactam von der Formel EMI0002.0023

   überführt. Das so erhaltene Lactam ist eine orange farbige Verbindung, welche sich in Alkalien zu orangefarbigen oder roten Lösungen und in konzentrierter Schwefelsäure zu einer blau roten Lösung auflöst.