CH188529A - Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Indulinfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr.    184616.         Terfahren    zur Herstellung eines     wasserunlöslichen        Indulinfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    es gelingt, einen  neuen, wasserunlöslichen     Indulinfarbstoff     mit wertvollen Eigenschaften herzustellen,  <B>?D</B>  wenn man     4-Amino-phenol-ätliyläther    mit     4-          Chlor-l.        3-,dinitrobeiizol    auf Temperaturen  bis gegen 2,00'<B>C</B> erhitzt.  



  Der neue Farbstoff ist sehr gut löslich,  in den verschiedenartigsten, neuen,     organi-          sehen    Lösungsmitteln, die für     Nitro-    und       Acetylzelluloselacke    Verwendung finden, wie       Butanol,        Butylacetat,        Äthylformiat        usw.    Bei  spielsweise löst er sieh     o-Ime    Rückstand im  Verhältnis<B>1 :

   9,</B> wie es für die verschiedenen       Verwendungszwecke    erforderlich ist<B>'</B> in       Äthanol,        Solveiitnaplitha    oder     a-Oxypropion-          sä,ure-ä,tllylester,    ohne     dass    aber damit die  obere Grenze der Löslichkeit erreicht wir<B>.</B>  Ebenso löst sieh der neue Farbstoff vollkom  men in     üblisslien    Konzentrationen in     Zellu-          loseester-    und     Spritlacken    auf,     dieer    in blau  stichig schwarzen, gut lichtechten Tönen an  färbt,

   die im Gegensatz zu den bisher erziel  baren Färbungen<B>81-</B> und     sublimiereclit    sind.    <I>Beispiel:</I>  <B>9-0,5</B>     ko,        4-Chlor-l.        3-,dinitro-benzol    und  <B>80 kg</B>     4-Amino-phenol-äthyläther    werden  unter Rühren in einer Apparatur, -wie sie für       Nigrosinschnielzen    üblich. ist, ungefähr 20  Stunden lang zu schwachem Sieden erhitzt.  Das Reaktionswasser destilliert durch den  Kühler ab. Die     Farbstoffbildung        lässt    sieh  über verschiedene Zwischenstufen bequem  verfolgen.

   Durch Vergleich mit einer Vor  lage kann man leicht feststellen, wenn ein  nach freiem     ErmessengewKhlter    Punkt er  reicht wird, worauf man die Reaktion unter  bricht. Nach ungefähr 20 Stunden 'hat     der     Farbstoff einen     dunkelblau-schwarzen    Farb  ton erreicht; man     lässt        nun,den    Kesselinhalt  in<B>3,00</B> Liter Wasser und soviel Salzsäure  laufen,     dass    am     Schluss    deutlich kongosaure  Reaktion     bestelit    rührt kalt     und    filtriert den  dunkelblauen Farbstoff ab.

   Mit schwach salz  saurem Wasser wird der     Basenüberschuss     weggewaschen, dann gewässert,     bis,du    Fil  tergut salzfrei ist und     kon-Oneutral    reagiert  und getrocknet.      Je grösser der Anteil     NitrokO  rper    im Ver  hältnis zur angewandten     Basenmenge    ist,  desto heftiger     verläuft,die        Farbstoffbildung,     sofern man nicht durch Zusatz von     inerten     Lösungsmitteln den Ablauf der Reaktion  verlangsamt.

   Durch Abänderung der Zu  sammensetzung der Schmelze, der     Heizbedin-          gungen,    der Art des     Aufheizens,    der Dauer  der Schmelze, der zeitlichen Zugabe der Ni  trokörper und der Höhe     der    Temperatur hat  man es in der Hand, die     Farbstoffbilduno-          willkürlich    zu beeinflussen. Es ist dabei oft  vorteilhaft, in Gegenwart     von        Sellwermetal-          len    oder deren Salzen zu arbeiten, um     teeli-          niseli    wertvolle     Scliwarztöne    zu erhalten.

    Weiter hat es sich gezeigt,     dass    sowohl Farb  ton wie Ausbeute durch besondere Auswahl  und gleichzeitige Anwendung verschiedener       Schwermefallsalze        beeinflusst    werden können.  Allgemein sind alle     Seliwermetallsalze        ver-          wen-dbar,    mit Vorteil jedoch Eisen-, Kupfer-,  Chrom-, Aluminiumsalze anorganischer oder  organischer Säuren, einschliesslich der Salze  mit komplex gebundenem Schwermetall.  



  Durch sinngemässe Abänderung der Re  aktionsbedingungen<B>-</B> die Reaktion kann  zum Beispiel auch unter erhöhtem Druck  ausgeführt werden<B>-</B> und der Ausgangs  materialien gelingt es, die Ei     igenschaften    der       Endpro#dukte    nach Wunsch zu beeinflussen.  So lassen sieh zum Beispiel dunkelblaue bis  schwarze Farbstoffe herstellen, die ohne<B>jeg-</B>  lichen Rückstand in Äthanol im Verhältnis    <B>1 : 9</B> löslich sind, ohne beim Abkühlen aus  zufallen oder beim     Stehenlassen    abzusetzen.  



  Setzt man in obiger Schmelze noch ein  Kupfersalz zu, so erhält man einen ähnlichen  Farbstoff, dessen Farbton jedoch neutraler,  das heisst ohne wesentlichen     Farbstich    ist.  



  Chromacetat oder komplexe Eisenverbin  dungen ergeben Farbstoffe mit analogen     Ei-          ,genschaften.     



  <B>Z</B>

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Nerstellung eines wasser unlöslichen Indulinfarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass 4-Amino-phenol-ätllyläther mit 4-Chlor-1 <B>.</B> 3-diiiitro-benzol auf Tempera turen bis gegen 200<B>' C</B> erhitzt wird.

   Der neue Farbstoff ist sehr gut löslich in den verschiedenartigsten, neuen, organischen Lösungsmitteln, die für die Nitro- und Ace- tylzelluloselache Verwendung finden, wie Butanol, Butylacetat, Äthyliormiat usw. Bei spielsweise löst er sieh ohne Rückstand im Verhältnis<B>1 :

   9,</B> wie es für die verschiedenen Verwendungszwecke erforderlich ist, in Xthanol, Solventnaphtha oder a-Oxypropion- Säure-ä,thyle,ster, ohne dass aber damit die obere Grenze der Löslichkeit erreicht wird. Ebenso löst sich der neue Farbstoff voll kommen in üblichen Konzentrationen in Zelluloseester- und Spritl-acken auf, die er in dunkelblau-seliwarzen, gut lielitecliten Tönen anfärbt, die im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Färbungen<B>öl-</B> und sub- limiereclit sind.