CH188531A - Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Indulinfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr.    184615.    Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen     Indulinfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    es gelingt, einen  --neuen, wasserunlöslichen     Indulinfarbstoff     mit wertvollen Eigenschaften herzustellen,  wenn man     4-Amino-phenol-ätllyläther    mit  Nitrobenzol auf     T-ampera;turen    bis gegen       -2,00'   <B>C</B> erhitzt.  



  Der neue Farbstoff ist gut löslich in den  verschiedenartigsten, neuen, organischen     Lö-          sungsmitteln"di-e    für     Nitro-    und     Acetylzellu-          loselache    Verwendung finden, wie     Butanol,          Butylacetat,        Ätliylfo.rmiat        usw.    Ebenso löst  sich der neue Farbstoff in üblichen Konzen  trationen in     Zellulose#ester-    und     Spritlacken     auf, obschon er     nicht,die    hervorragende     Lös-          liehkeit    der Farbstoffe besitzt,

   die aus     Nitro-          benzolen    mit beweglichen     Substituenten        her-          önnen.    Er färbt diese<B>je</B>  gestellt werden<B>1-,</B>  nach dem     Farbstoffgehalt    in     grünstichig          blau--rauen    bis schwarzen, gut     lichtechten     Tönen, die im Gegensatz zu     Uen    bisher er  zielbaren Färbungen<B>öl-</B>     und        sublimierecht     sind.  



  <I>Beispiel:</I>  Ein Ansatz von<B>225 kg</B>     4-Amino-phenal-          äthvläther,        5-6        kcr    Nitrobenzol,<B>H kg</B> Salz-    säure 30%ig,<B>je 2,7 kg</B>     Eisen-(3)-acetat    und       Kupfer-(2-)-acetat    oder     auell    nur     5,4kg        Eisen-          (2)-ohlorid    wird unter Rühren in einer<B>Ap-</B>  paratur, wie sie für     NigrosinscUmelzen    üblich  ist, auf<B>195</B> bis<B>9200'</B> erhitzt. Das Reaktions  wasser     destilliert,durch.    den Kühler ab.

   Die       Farbstoffbildung        lässt    sieh über verschiedene  Zwischenstufen bequem verfolgen. Durch  Vergleich mit einer Vorlage kann     man    leicht  feststellen, wenn ein nach freiem Ermessen  gewählter Punkt erreicht wird, worauf man       die    Reaktion unterbricht.

   Nach     ungeTälir   <B>16</B>  Stunden hat der Farbstoff einen blauschwar  zen Farbton erreicht; man     lässt    nun     den     Kesselinhalt in<B>3,0,0</B> Liter Wasser und soviel  Salzsäure laufen,     dass    am     Schluss    deutlich       kongo,saure    Reaktion bestellt, rührt kalt und  filtriert den dunkelblauen Farbstoff ab. Mit  schwach salzsaurem Wasser wird der     Basen-          übersa'huss        weggewasehen,    dann gewässert,  bis das Filtergut salzfrei ist     und    kongoneu  tral reagiert     und    getrocknet.  



  Je grösser der Anteil Nitrokörper im Ver  hältnis zur angewandten     Basenmenge    ist,  desto heftiger verläuft     -die        Farbstoffbildung,         sofern man nicht durch Zusatz von     inerfen     Lösungsmitteln den Ablauf der Reaktion       verla.n,gsa,mt.        Durell    Abänderung der     Zu-          sammensetzung,der        ScUmeIze,    der     Heizbedin-          gungen,    der Art     des        Auflieizens,    der Dauer  der Schmelze,

   der zeitlichen Zugabe der     Ni-          trokörper    und der Höhe der Temperatur hat       man    es in     ider    Hand, die     Farbstoffbildung     willkürlich zu beeinflussen. Es ist dabei oft  vorteilhaft, in Gegenwart von     Seliwermetal-          len    oder deren Salzen zu arbeiten, um     tech-          nisell    wertvolle Schwarztöne zu erhalten.

    Weiter hat es sieh gezeigt,     dass    sowohl Farb  ton wie Ausbeute durch besondere Auswahl  und gleichzeitige Anwendung verschiedener       Schwermetallsalze        beeinflusst    werden können.  Allgemein sind alle     Sohwermetallsalze    ver  wendbar, mit Vorteil jedoch Eisen-, Kupfer-,  Chrom-, Aluminiumsalze anorganischer oder  organischer Säuren, einschliesslich     der    Salze  mit komplexgebundenem. Schwermetall.  



  Durch sinngemässe Abänderung der Reak  tionsbedingungen<B>-</B> die Reaktion kann zum  Beispiel auch unter erhöhtem Druck ausge  führt werden<B>-</B> und der     Ausgan.,c"smateria-          lien    gelingt es, die Eigenschaften der End  produkte nach Wunsch zu beeinflussen.<B>So</B>  lassen sich zum Beispiel dunkelblaue bis    schwarze Farbstoffe herstellen, die ohne     jeg-          liellen    Rückstand in     Athanol    gut löslich sind,  ohne beim Abkühlen auszufallen oder beim       Stehenlassen    abzusetzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen In#dulinfarbsioffes, -dadurch ge kennzeichnet, dass 4-Amino-phenol-äthyläther mit Nitro-benzolauf Temperaturen bis gegen 200<B>' C</B> erhitzt wird.

   Der neue Farbstoff ist gut löslich in den verschiedenartigsten, neuen, organischen Lb- sungsmitteln, die für die Nitro- und Acetyl- zelluloselacke Verwendung finden, wie Bu- tanol, Butylacetat, Äthyliormiat usw. Eben so löst sich der neue Farbstoff in üblielien Konzentrationen in Zelluloseester- und Sprit- lacken auf,

   obschon er nicht die hervor ragende Löslichkeit der Farbstoffe besitzt, die aus Nitrobenzolen mit beweglichen Sub- stituenten hergestellt werden können. Er färbt diese<B>je</B> nach dem Farbstoffgehalt in ,-rünstichig blaugrauen bis schwarzen, gut lichteohten Tönen, die im Gegensatz zu clen bisher erzielbaren Färbungen<B>51-</B> und subli- mierecht sind.