CH188530A - Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Indulinfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 184615.    Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen     Induhnfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    es gelingt, einen  neuen, wasserunlöslichen     Indulinfarbstoff     mit wertvollen     Eigenschaften    herzustellen,  wenn man     4-Amino-phenol-äthyläther    mit  4' -     Äthoxy    - 4 -     amino    -     diphenylamin    unter  Durchleiten von Luft auf Temperaturen bis  gegen 205   C erhitzt.  



  Der neue Farbstoff ist sehr gut löslich  in ,den verschiedenartigsten, neuen organi  schen Lösungsmitteln, die für     Nitro-    und       Acetylzelluloselacke    Verwendung finden, wie       Butanol,        Butylacetat,        Äthylf        ormiat        usw.     Beispielsweise löst er sich     ohne        Rückstand        im     Verhältnis 1 :

   9, wie es für die verschiedenen  Verwendungszwecke erforderlich ist, in       Athanol,        Solventnaphtha    oder     a-Oxypropion-          säure-äthylester,    ohne dass aber damit die       obere    Grenze der Löslichkeit erreicht wird.

    Ebenso löst sich ,der neue     Farbstoff    vollkom  men in üblichen Konzentrationen in     Zellu-          loseester-    und     Spritlacken    auf, die er je nach  dem     Farbstoffgehalt    in blauen     bis    blau  schwarzen, gut     lichtechten    Tönen anfärbt, :die    im Gegensatz zu den     bisher    erzielbaren Fär  bungen öl- und     sublimierecht    sind.  



  <I>Beispiel:</I>  28,5 kg     4'-Äthoxy-4-amino-diphenylamin     und 75 kg     4-Amino-phenoläthyläther    werden  mit 0,75 kg     l#upfer-(2)-,acetat    versetzt und  18 Stunden     unter    Rühren in einer Apparatur,  wie sie für     Nigrosinschmelzen    üblich ist,  unter Durchleiten von     Luft    auf 200 bis 2.05  erhitzt. Das     Reaktionswasser    destilliert  durch den Kühler ab.

   Die     Farbstoffbildung     lässt sich über verschiedene Zwischenstufen       bequem    verfolgen.     Durch.    Vergleich mit  einer Vorlage kann man leicht feststellen,  wenn ein     nach    freiem     Ermessen        gewählter     Punkt erreicht     wird,    worauf man ,die Reak  tion     unterbricht.    Nach ungefähr 18     Stunden     hat der Farbstoff     einen    dunkelblauen Farb  ton erreicht;

   man lässt nun den     Kesselinhalt     in     3.00        Liter        Wasser    und soviel     Salzsäure     laufen, dass am Schluss deutlich kongosaure       Reaktion    besteht, rührt kalt und filtriert den       dunkelblauen    Farbstoff ab. Mit schwach           salzsaurem    Wasser     wird    d er     Basenüberschuss          weggewaschen,    dann gewässert, bis das     Fil-          tergut    salzfrei ist und kongoneutral reagiert  und getrocknet.  



  Durch Abänderung der Zusammenset  zung der Schmelze, der Heizbedingungen, der       Artdes        Aufheizens,    der Dauer der Schmelze,  und der Höhe der     Temperatur    hat man es  in der Hand, die     Farbstaffbildung    willkür  lich zu beeinflussen. Es ist dabei oft vor  teilhaft, in Gegenwart von Schwermetallen  oder deren Salzen zu arbeiten, um technisch       wertvolle    Schwarztöne zu erhalten. Weiter  hat es sich gezeigt,     dass    sowohl Farbton  wie Ausbeute durch besondere Auswahl  und gleichzeitige Anwendung verschiedener       Schwermetallsalze    beeinflusst werden können.

    Allgemein sind alle     Schwermetallsalze    ver  wendbar, mit Vorteil jedoch Eisen-, Kupfer-,  Chrom-,     Aluminiumsalze        anorganischer    oder  organischer Säuren,     einschliesslich    der Salze  mit komplex gebundenem Schwermetall.  



  Durch sinngemässe Abänderung der Re  aktionsbedingungen - die     Reaktion    kann  zum Beispiel auch unter erhöhtem Druck  ausgeführt werden - und der Ausgangs  materialien     ,gelingt    es, die     Eigenschaften     der     Endprodukte    nach Wunsch zu beein  flussen. So lassen sich zum Beispiel Dunkel  blaue bis schwarze Farbstoffe herstellen, die  ohne jeglichen Rückstand in Äthanol im Ver  hältnis 1 : 9 löslich sind, ohne beim Abküh-         len    auszufallen oder beim     Stehenlassen    abzu  setzen. ,  Führt man obige Schmelze ohne Metall  zusatz durch, so erhält man einen blauvio  letten Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Indulinfarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass 4-Amino-phenol-äthyläther mit 4'-Äthoxy-4-amino-diphenylamin unter Durchleiten von Luft auf Temperaturen bis gegen 205 C erhitzt wird. Der neue Farbstoff ist sehr gut löslich in den verschiedenartigsten, neuen, organi schen Lösungsmitteln, die für die Nitro- und Acetylzelluloselacke Verwendung finden, wie Butanol, Butylacetat,

   Äthylformiat usw. Beispielsweise löst er sich ohne Rückstand im Verhältnis 1<B>:9,</B> wie es für die verschie denen Verwendungszwecke erforderlich ist, in Äthanol, Solventnaphtha oder a-Oxypro- pionsäure-äthylester, ohne dass aber damit die obere Grenze der Löslichkeit erreicht wird. Ebenso löst sich der neue Farbstoff vollkommen in üblichen Konzentrationen in 7felluloseester und Spritlacken auf,

   die er je nach dem Farbstoffgehalt in blauen bis blau schwarzen, gut lichtechten Tönen anfärbt, die im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Färbungen öl- und sublimierecht sind.