CH188534A - Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Indulinfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 184615.    Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen     Indulinfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    es gelingt,     einen     neuen, wasserunlöslichen     Induliufarbstoff     mit wertvollen Eigenschaften     herzustellen,     wenn man     @l-Amino-phenol-äthyläther    mit       2-Nitranilin    auf Temperaturen bis gegen  185   C erhitzt.  



  Der neue Farbstoff ist sehr gut löslich  in den verschiedenartigsten, neuen, organi  schen     Lösungsmitteln,    die für     Nitro-    und       Acetylzelluloselacke    Verwendung finden,     wie          Putanol,        Butylacetat,        Äthylformiat    usw.

   Bei  spielsweise löst er sieh ohne     Rückstand    im  Verhältnis 1     :9,    wie es     für,die        verschiedenen     Verwendungszwecke erforderlich ist, in       Äthanol,        Solventnaphtha    oder     a-Oxypropion-          säure-äthylester,    ohne     dass    aber damit die  obere Grenze der Löslichkeit     erreicht    wird.

    Ebenso löst sich der neue Farbstoff voll  kommen in üblichen Konzentrationen in     Zel-          luloseester-    und     Spritlacken    auf, die er je  nach dem     Farbstoffgehalt    in blaugrauen bis  schwarzen, gut lichtechten Tönen anfärbt, die  im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Fär  bungen öl- und     sublimierecht    sind.

      <I>Beispiel:</I>  41,5 kg     2-Nitranilin,    52 kg     4-Amino-          phenyläthylätherchlorhydrat    und 110 kg     4-          Amino-phenol-äthyläther    werden mit 1,5 kg       Kupfer-(2)-acetat    und 1,5 kg     Eisen-(3)-ace-          tat        unter    Rühren in einer     Apparatur,    wie sie  für     Nigrosinschmelzen    üblich ist, auf 180       bis    185   erhitzt. Das     Reaktionswasser    De  stilliert durch den Kühler ab.

   Die     Farbstoff-          bil.dung    lässt sich über verschiedene Zwi  schenstufen     bequem        verfolgen.    Durch Ver  gleich mit einer Vorlage kann man leicht       feststellen,    wenn ein     naoh    freiem Ermessen  gewählter Punkt erreicht wird, worauf man  die     Reaktion    unterbricht.

   Nach ungefähr     1.8     Stunden hat der Farbstoff     einen    blauschwar  zen Farbton erreicht; man lässt nun den  Kesselinhalt in 300 Liter Wasser und soviel  Salzsäure laufen,     dass    am Schluss deutlich  kongosaure     Reaktion    besteht, rührt kalt und  filtriert den dunkelblauen Farbstoff ab. Mit  schwach salzsaurem Wasser     wind    der     Basen-          überschuss    weggewaschen, dann gewässert,  bis das Filtergut salzfrei ist und kongoneu  tral     reagiert    und getrocknet.

        Je grösser der     Anteil    Nitrokörper im Ver  hältnis zur angewandten     Basenmenge    ist,  desto heftiger verläuft -die Farbstoff     bildung,     sofern man nicht durch Zusatz von     inerten          Lösungsmitteln    den Ablauf der     Reaktion     verlangsamt.

   Durch Abänderung der Zusam  mensetzung der Schmelze, der     Heizbedingun-          gen,    der     Art    des     Aufheizens,    der Dauer  der     Schmelze,    der zeitlichen Zugabe der     Ni-          trokörper    und der Höhe der     Temperatur    hat  man es in der Hand, die     Farbstoffbildung     willkürlich zu beeinflussen. Es ist dabei oft  vorteilhaft, in Gegenwart von     @Schwermetal-          len    oder deren Salzen zu arbeiten, um tech  nisch     wertvolle    Schwarztöne zu erhalten.

    Weiter hat es sich gezeigt, dass sowohl Farb  ton     wie    Ausbeute durch besondere Auswahl  und gleichzeitige Anwendung verschiedener       Schwermetallsalze    beeinflusst werden können.  Allgemein     sind    alle     Schwermetallsalze    ver  wendbar, mit Vorteil jedoch Eisen-, Kupfer-.  Chrom-, Aluminiumsalze- anorganischer oder  organischer Säuren,     einschliesslioh    der Salze  mit komplex gebundenem Schwermetall.  



  Durch sinngemässe Abänderung der Re  aktionsbedingungen - die     Reaktion    kann  zum Beispiel auch     unter        erhöhtem    Druck  ausgeführt werden - und der Ausgangs  materialien gelingt es, die Eigenschaften der  Endprodukte nach     Wunsch    zu beeinflussen.    So lassen sich zum Beispiel dunkelblaue bis  schwarze Farbstoffe herstellen, die ohne jeg  lichen Rückstand in Äthanol im     Verhältnis     1 : 9 löslich sind, ohne beim Abkühlen aus  zufallen oder beim Stehenlassen abzusetzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Indulinfarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass 4-Amino-phenol-äthyläther mit 2-Nitranilin auf Temperaturen bis gegen 185 C erhitzt wird.

   Der neue Farbstoff ist sehr gut löslich in den verschiedenartigsten, neuen, organischen Lösungsmitteln, die für die Nitro- und Ace- tylzelluloselacke Verwendung finden, wie Butanol, Butylacetat, rlthylformiat usw. Bei- spielsweise löst er sich ohne Rückstand im Verhältnis 1<B>:

   9,</B> wie es für die verschiedenen Verwendungszwecke erforderlich ist, in Äthanol, Solventnaphtha oder a-Oxy propion- säure-äthylester, ohne dass aber damit die obere Grenze .der Löslichkeit erreicht wird.

   Ebenso löst sich der neue Farbstoff voll kommen in üblichen Konzentrationen in Zel- luloseester- und Spritlacken auf, die er je nach dem Farbstoffgehalt in blaugrauen bis schwarzen, gut lichtechten Tönen anfärbt, die im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Fär bungen öl- und sublimierecht sind.