CH188532A - Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Indulinfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 184615.    Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen     Indulinfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass es gelingt, einen  neuen, wasserunlöslichen     Indulinfarbstoff     mit wertvollen Eigenschaften     herzustellen,     wenn man     4-Amino-phenol-äthyläther    mit       Aminoazo-o-anisol    von der Formel  
EMI0001.0006     
    auf 130 bis     140      C erhitzt.  



  Der neue Farbstoff ist sehr .gut löslich in  den verschiedenartigsten, neuen, organischen  Lösungsmitteln, die für     Nitro-    und     Acetyl-          zelluloselacke    Verwendung finden, wie     Bu-          tanol,        Butylacetat,        Athylformiat    usw.

   Bei  spielsweise löst er sich ohne Rückstand     im     Verhältnis 1 : 9, wie es für die verschiedenen  Verwendungszwecke erforderlich ist, in       Äthanol,        Solventnaphtha    oder     a-Ogypropion-          säure-äthylester,    ohne dass aber damit die       obere    Grenze der Löslichkeit erreicht wird.

         Ebenso    löst sich ,der neue Farbstoff vollkom  men in üblichen     Konzentrationen    in Zellu-         loseester-    und     Spritlacken    auf, die er je nach  ,dem     Farbstoffgehalt    in rot- bis grünstickig  grauen bis schwarzen, gut lichtechten Tönen  anfärbt, die im Gegensatz zu den bisher er  zielbaren     Färbungen    öl- und     sublimierecht     sind.  



  <I>Beispiel:</I>  27,3 kg     Aminoazo-o-anisol,    100 kg     4-          Amino-phenol-äthyläther    und 17,4 kg von  dessen Chlorhydrat werden unter Rühren     in     einer Apparatur, wie sie für     Nigrosinschmel-          zen    üblich ist, auf 13,0 bis 140' erhitzt. Die       Farbstoffbildung    lässt sich über verschiedene       Zwischenstufen    bequem verfolgen. Durch  Vergleich mit einer Vorlage kann man leicht  feststellen, wenn ' ein nach freiem Ermessen       gewählter    Punkt erreicht wird, worauf man  die     Reaktion    unterbricht.

   Nach ungefähr  12 Stunden hat der Farbstoff einen grün  stickig, blauschwarzen Farbton erreicht;  man lässt     nun    den Kesselinhalt in 300     Liter     Wasser und     ,soviel    Salzsäure laufen, dass am       Schluss    deutlich kongosaure     Reaktion    besteht,  rührt kalt und filtriert den .dunkelblauen      Farbstoff ab. Mit schwach salzsaurem Was  ser wird -der     Basenüberschuss    weggewaschen,  dann gewässert, bis das Filtergut salzfrei ist  und     kongoneutral        reagiert    und getrocknet.  Kürzeres Erhitzen liefert     rotstichige    Farb  stoffe.  



  Durch Abänderung der Zusammenset  zung der Schmelze, der Heizbedingungen,  er Art     -des        Aufheizens,    der Dauer der       Schmelze    und der Höhe der     Temperatur    hat  man - es in     @d.er    Hand, die     Farbstoffbildung     willkürlich zu beeinflussen. Es ist dabei oft  vorteilhaft, in Gegenwart von Schwermetal  len oder deren Salzen zuarbeiten, um tech  nisch wertvolle Schwarztöne zu erhalten.  Weiter hat es sich gezeigt,     dass    sowohl Farb  ton wie Ausbeute durch besondere Auswahl  und     gleichzeitige    Anwendung verschiedener       Schwermetallsalze    beeinflusst werden können.

    Allgemein     sind    alle     Schwermetallsalze    ver  wendbar, mit Vorteil jedoch Eisen-, Kupfer-,  Chrom-, Aluminiumsalze anorganischer oder  organischer Säuren, einschliesslich der Salze  mit komplex gebundenem Schwermetall.  



  Durch     sinngemässe    Abänderung der Re  aktionsbedingungen - die Reaktion kann       zum    Beispiel auch unter     erhöhtem        Druck          ausgeführt    werden - und der Ausgangs  materialien gelingt es, die Eigenschaften der  Endprodukte nach Wunsch zu beeinflussen.  So lassen sich zum Beispiel dunkelblaue bis  schwarze Farbstoffe herstellen, die ohne jeg  lichen Rückstand in Äthanol im Verhältnis    1 : 9 löslich     sind,    ohne beim Abkühlen aus  zufallen oder beim     Stehenlassen    abzusetzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Indulinfarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass 4 - Amino - phenol - äthyl- äther mit Aminoazo-o-anisol von der Formel EMI0002.0031 auf 13,0 bis 1-40' C erhitzt wird.

   Der neue Farbstoff ist sehr gut löslich in den verschiedenartigsten, neuen, organi schen Lösungsmitteln, die für die Nitro- und Acetylzelluloselacke Verwendung finden, wie Butanol, Butylacetat, Äthylformiat usw.

   Bei spielsweise löst er sich ohne Rückstand im Verhältnis 1 : 9, wie es für die verschiedenen Verwendungszwecke erforderlich ist, in Äthanol, Solventnaphtha oder a-Oxypropion- säure-äthylester, ohne dass aber damit die obere Grenze der Löslichkeit erreicht wird.

   Ebenso löst -sieh der neue Farbstoff vollkom men in üblichen Konzentrationen in Zellu- loseester- und Spritlacken auf, die er je nach Farbstoffgehalt in rot- bis grünstichig grauen bis schwarzen, gut lichtechten Tönen anfärbt, die im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Färbungen öl- und sublimierecht sind.