CH188535A - Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Indulinfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 184615.    Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen     Indulinfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass es gelingt, einen  neuen, wasserunlöslichen     Indulinfarbstoff     mit wertvollen     Eigenschaften    herzustellen,       n=enn    man     4-Amino-phenol-äthyläther    mit       2,4-Dinitranilin    auf Temperaturen bis gegen  <B>185</B>   C erhitzt.  



  Der neue Farbstoff ist sehr     farbstark    und  sehr gut löslich in den     verschiedenartigsten,     neuen,     organischen        Lösungsmitteln,    die für       Nitro-    und     Acety        lzelluloselacke    Verwendung  finden,     wie        Butanol,        Butylacetat,        Äthylfor-          miat    usw.     Beispielsweise    löst er sich ohne  Rückstand im Verhältnis 1<B>:

  9,</B> wie es für  die verschiedenen Verwendungszwecke erfor  derlich ist, in     Äthanol,        Solventnaphtha    oder       a-Oxypropionsäure-äthylester,        ohne,dass    aber  damit die obere Grenze der Löslichkeit er  reicht wird.

   Ebenso löst sich der neue Farb  stoff vollkommen in üblichen Konzentratio  nen in     Zelluloseester-    und     Spritlacken    auf,  die er je nach dem     Farbstoffgehalt    in grau  schwarzen bis kohlschwarzen, gut     lichtechten     Tönen anfärbt, die     im    Gegensatz zu den bis-    her erzielbaren Färbungen öl- und     sublimier-          echt    sind.  



  <I>Beispiel:</I>  55,2 kg     2,4-Dinitranilin,    52 kg     4-Amino-          phenyläthyl-äther-chlorhydrat    und 110 kg     4-          Amino-ph-enoläthyläther    werden mit<B>1,5</B> kg       Kupfer-(2)-acetat    und 1,5 kg     Eisen-(3)-chlo-          rid    unter Rühren in einer Apparatur, wie sie  für     Nigrosinschmelzen    üblich ist, auf 18-0 bis  185<B>'</B>erhitzt. Das Reaktionswasser     destilliert     durch .den Kühler ab.

   Die     Farbstoffbildung     lässt sich über     verschiedene        Zwischexistufen     bequem verfolgen. Durch Vergleich mit  einer Vorlage kann ' man leicht feststellen,  wenn ein nach freiem     Ermessen        gewählter     Punkt erreicht     wird,    worauf man die     Reak-          tion        unterbricht.    Nach ungefähr 15     Stunden     hat der Farbstoff einen kohlschwarzen Farb  ton erreicht;

   man lässt nun den Kesselinhalt  in     3-00    Liter Wasser und soviel Salzsäure  laufen,     dass    am Schluss deutlich kongosaure       Reaktion    besteht, rührt kalt und filtriert den       dunkelblauen        Farbstoff    ab. Mit schwach       salzsaurem    Wasser wird der     Basenüberschuss         weggewaschen, dann gewässert, bis das Fil  tergut salzfrei ist und kongoneutral reagiert  und getrocknet.  



  Je grösser der     Anteil    Nitrokörper im     Ver-          hältnis    zur angewandten     Basenmen.ge    ist,  desto heftiger verläuft die     Farbstoffbildung,     sofern man nicht durch Zusatz von     inerten          Lösungsmitteln    den Ablauf der     Reaktion     verlangsamt.

   Durch Abänderung der Zusam  mensetzung der Schmelze, der     Heizbedin-          gungen,    .der Art des     Aufheizens,    der Dauer  der Schmelze, der zeitlichen Zugabe der     Ni-          trokörper    und der Höhe der     Temperatur    hat  man es in der Hand, die     Farbstoffbildung     willkürlich zu beeinflussen. Es ist dabei oft       vorteilhaft,    in Gegenwart von Schwermetal  len oder .deren Salzen zu arbeiten, um tech  nisch     wertvolle    Schwarztöne zu erhalten.

    Weiter hat es sich gezeigt, dass sowohl Farb  ton wie     Ausbeute    durch besondere Auswahl  und gleichzeitige Anwendung verschiedener       Schwermetallsalze    beeinflusst     werden    können.  Allgemein sind alle     Schwermetallsalze    ver  wendbar, mit Vorteil jedoch Eisen-, Kupfer-,  Chrom-, Aluminiumsalze anorganischer oder  organischer Säuren, einschliesslich der Salze  mit komplex gebundenem Schwermetall.  



  Durch sinngemässe Abänderung der Re  aktionsbedingungen - die     Reaktion    kann  zum Beispiel auch unter     erhöhtem    Druck  ausgeführt werden - und der Ausgangs  materialien gelingt es, die Eigenschaften der    Endprodukte nach Wunsch zu beeinflussen.  So lassen sich zum Beispiel dunkelblaue bis  schwarze Farbstoffe herstellen, die ohne jeg  lichen Rückstand in Äthanol im Verhältnis  1 : 9 löslich sind, ohne beim Abkühlen aus  zufallen oder beim     Stehenlassen        abzusetzen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Indulinfarbstoffes, dadurch ge- kennzeichnet, dass 4-Amino-phenol-äthyläther mit n,4-Dinitranilin auf Temperaturen bis gegen 185 C erhitzt wird.

   Der neue Farbstoff ist sehr farbstark und sehr gut löslich in den verschiedenartigsten, neuen, organischen Lösungsmitteln, die für die Nitro- und Acetylzelluloselacke Verwen dung finden, wie Butanol, Butylacetat, Äthylformiat usw.

   Beispielsweise löst er sich ohne Rückstand im Verhältnis 1 : 9, wie es für die verschiedenen Verwendungszwecke erforderlich ist, in Äthanol, Solventnaphtha oder a- xypropionsäure-äthylester, ohne dass aber damit die obere Grenze der Löslichkeit erreicht wird.

   Ebenso löst sich der neue Farbstoff vollkommen in üblichen Konzen trationen in Zelluloseester- und Spritlacken auf, die er je nach dem Farbstoffgehalt in grauschwarzen bis kohlschwarzen, gut licht echten Tönen anfärbt, die im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Färbungen öl- und sublimierecht sind.