CH188533A - Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Indulinfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum     Hauptpatent        Nr.184615.       Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen     Indulinfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    es gelingt, einen  neuen, wasserunlöslichen     Indulinfarbstoff     mit wertvollen Eigenschaften     herzustellen,     wenn man     4-Amino-phenol-äthyläther    mit     2-          Nitroanisol    auf Temperaturen bis gegen       \?    15       C    erhitzt.  



  Der neue Farbstoff     ist    sehr gut     löslicb     in den     verschiedenartigsten,    neuen, organi  schen Lösungsmitteln, die für     Nitro-    und       Acetylzelluloselacke    Verwendung finden, wie       Butanol,        Butylacetat,        Äthylformiat    usw.

   Bei  spielsweise löst er sich ohne Rückstand im  Verhältnis 1<B>:9,</B> wie es für die verschiedenen  Verwendungszwecke erforderlich ist, in       Äthanol,        Solventnaphtha    oder     a-Osypropion-          säure-äthylester,    ohne     dass    aber damit die  obere Grenze der Löslichkeit erreicht wird.

    Ebenso löst sich der neue Farbstoff vollkom  men in üblichen     Konzentrationen    in     Zellu-          loseester-    und     Spritlaeken    auf, die er je nach  dem     Farbstoffgehalt    in :grauen bis kohl  schwarzen, gut lichtechten Tönen anfärbt, die  im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Fär  bungen öl- und     sublimierecht    sind.

           Beispiel:     40 kg     2-Nitroanisol    werden mit 150 kg       4-Amino-phenol-äthyläther    und '10 kg     Kup-          fer-(2)-acetat    langsam unter Rühren in einer  Apparatur, wie sie für     Nigrosinschmelzen     üblich ist, auf 210 bis 215   erhitzt. Das Re  aktionswasser destilliert durch den Kühler ab.  Die     Farbstoffbildung    lässt sich über verschie  dene Zwischenstufen     tbequem    verfolgen. Durch  Vergleich mit einer Vorlage kann man leicht  feststellen, wenn ein nach freiem     Ermessen     gewählter Punkt erreicht wird, worauf man  die     Reaktion    unterbricht.

   Nach ungefähr 18  Stunden hat der Farbstoff einen kohlschwar  zen Farbton erreicht, dann nimmt die     Farb-          tiefe    nicht mehr zu; man lässt     nun    .den Kes  selinhalt in 8,00     Liter    Wasser und soviel  Salzsäure laufen, dass am Schluss deutlich  kongosaure Reaktion besteht, rührt kalt und       filtriert,den        dunkelblauen    Farbstoff ab. Mit  schwach salzsaurem     Wasser    wird der Basen  überschuss weggewaschen, dann gewässert, bis  das Filtergut salzfrei ist und kongoneutral  reagiert und getrocknet.

        Je grösser der Anteil Nitrokörper im Ver  hältnis zur angewandten     Basenmenge    ist,  desto heftiger     verläuft,die        Farbstoffbildung,     sofern man nicht durch Zusatz von     inerten     Lösungsmitteln den Ablauf der     Reaktion    ver  langsamt.

   Durch Abänderung der Zusam  mensetzung .der Schmelze, der     Heizbedingun-          gen,    der Art des     Aufheizens,    der Dauer der  Schmelze, :der zeitlichen Zugabe der-     Nitro-          körper    und der Höhe der Temperatur hat  man es in der Hand, die     Farbstoffbildung     willkürlich zu     beeinflussen.    Es ist dabei oft  vorteilhaft, in Gegenwart von Schwermetal  len oder deren     Salzen,    zu arbeiten, um tech  nisch     wertvolle    Schwarztöne zu erhalten.

    Weiter hat es sich gezeigt,     ,dass    sowohl Farb  ton wie Ausbeute durch besondere Auswahl  und gleichzeitige Anwendung verschiedener       Schwermetallsalze    beeinflusst werden können.  Allgemein sind alle     Schwermetallsalze    ver  wendbar, mit Vorteil jedoch Eisen-, Kupfer-,  Chrom-, Aluminiumsalze anorganischer oder  organischer Säuren, einschliesslich der Salze  mit komplex gebundenem     Schwermetall.     



  Durch     sinngemässe        Abänderung    .der Re  aktionsbedingungen - die Reaktion kann  zum Beispiel auch     unter        erhöhtem    Druck  ausgeführt werden - und der Ausgangs  materialien     gelingt    es, die Eigenschaften der  Endprodukte nach Wunsch<B>zu'</B> beeinflussen.    So lassen sich zum Beispiel dunkelblaue bis  schwarze Farbstoffe herstellen, die ohne     jeg-          liehen    Rückstand in     Äthanol    im Verhältnis  1 : 9 löslich sind, ohne beim Abkühlen aus  zufallen oder beim     Stehenlassen    abzusetzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wasser unlöslichen Indulinfarbstaffes, dadurch ge kennzeichnet, dass ..1-Amino-phenol-äthyläther mit 2-Nitroanisol auf Temperaturen 'bis gegen 21.5 C erhitzt wird.

   Der neue Farbstoff ist sehr gut löslich in den verschiedenartigsten, neuen, organischen Lösungsmitteln, die für die Nitro- und Ace- tylzelluloselacke Verwendung finden, wie Butanol, Butylacetat, Äthylformiat usw.

   Bei spielsweise löst er sich ohne Rückstand im Verhältnis 1 : 9, wie es für die verschiedenen Verwendungszwecke erforderlich ist, in Athanol, Solventnaphtha oder a-Oxypropion- säure-äthyle@ster, ohne dass aber damit die obere Grenze der Löslichkeit erreicht wird.

   Ebenso löst sich ,der neue Farbstoff vollkom men in üblichen Konzentrationen in Zellu- loseester- und Spritlacken auf, die er je nach .dem Farbstoffgehalt in grauen bis kohl schwarzen, ,gut lichtechten Tönen anfärbt, die im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Färbungen öl- und sublimierecht sind.