CH214095A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilhilfsstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Tegtilhilfsstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen       Tegtilbilfsstoff    erhält, wenn man das     ,u-n-          Heptadecylbenzimidazol    mit     Zimmtaldehyd     kondensiert, auf das entstandene Konden  sationsprodukt Wasserstoff in Gegenwart  eines Nickelkatalysators einwirken lässt und  das erhaltene     Hydrierungsprodukt    mit einem       Sulfonierungsmittel    behandelt.  



  Das neue Produkt stellt als     Natriumsalz          ein    hellgefärbtes Pulver dar, das sich in Was  ser leicht auflöst und dessen wässerige Lö  sungen ausgezeichnete Wasch-,     Dispergier-          und        Schutzkolloideigenschaften    besitzen.  



       Beispiel:     Man erhitzt unter     CO,-Atmosphäre    und  Rühren das Gemisch von 356 Teilen     ,u-n-          Heptadecylbenzimidazol,    210 Teilen     Zimmt-          aldehyd    und 6     Teilen    Borsäure auf 200 bis  210'. Eine Viertelstunde nachdem die Re  aktionstemperatur erreicht worden ist, fügt  man innerhalb 3/4 Stunden noch 14 Teile  Borsäure in kleinen     Portionen    hinzu.

   Das    entstehende Wasser lässt man durch Verwen  dung eines mit Wasserdampf heiss gehaltenen  Kühlers und indem man einen schwachen       C02-Strom    durch die Apparatur gehen lässt,  abdampfen.     Nach.        24stündigem    Erhitzen auf  -200 bis 210' ist die Reaktion beendet. Man  bläst gegebenenfalls hierauf den überschüs  sigen     Zimmtaldehyd    mit Wasserdampf ab,  trennt das Reaktionsprodukt vom Wasser  und trocknet dasselbe im Vakuum auf dem  Wasserbade. Das bei 100   flüssige Produkt  bildet bei Zimmertemperatur eine weiche,  etwas fadenziehende Masse.

   Zur     Reinigung     kann man die     konz.    alkoholische Lösung des  rohen     Cinnamal-,u-n-heptadecylbenzimidazols     mit wenig     konz.        Chlorwasserstoffsäure    ver  setzen, wobei das Hydrochlorid der Verbin  dung sich in Form einer gelblichen Kristall  masse abscheidet. .  



  In     einem    mit Rührwerk versehenen Auto  klaven werden 40 Teile     Cinnamal-,u-n-hepta-          decylbenzimidazol,    140     Teile    Alkohol, 15  Teile eines Nickelkatalysators unter 20      Atmosphären Wasserstoffdruck 3 bis 5 Stun  den auf 92   erhitzt. Nach beendigter Hy  drierung wird die Reaktionsmasse vom Ka  talysator     abfiltriert,    worauf man das Lö  sungsmittel im Vakuum abdampft. Der  Rückstand bildet eine klebrige weiche Masse.  



  In einem mit Rührwerk versehenen     Rühr-          gefäss    lässt man zu 100 Teilen Schwefelsäure  monohydrat, das auf einer Temperatur von  1.0 bis 15   gehalten wird, langsam 50 Teile  vom obigen geschmolzenen     Hydrierungspro-          dukt    zufliessen, indem man durch äussere Küh  lung gleichzeitig dafür sorgt, dass die Tem  peratur dieses Gemisches nicht über 15    steigt.

   Nachdem alles eingetragen ist und  sich alles homogen in der Schwefelsäure ge  löst hat, lässt man nun allmählich 90 bis  <B>100</B> Teile     anhydridhaltige        Schwefelsäure     (24     ?o'        S03-Gehalt)    zufliessen, indem die     Sul-          fonierungstemperatur    auf 12 bis 15   gehalten  wird.  



  Die     Sulfonierung    ist beendet, wenn eine  Probe der Reaktionsmasse sich in Wasser klar  auflöst. Die     Sulfonierungsmasse    wird auf    600 Teile Eis gegossen, wobei sich die     Di-          sulfosäure    abscheidet und von der wässerigen  Schwefelsäure abgetrennt werden kann. Nach  dem Neutralisieren der     Disulfosäure    mit ver  dünnter     Natriumhydrogydlösung    und Ein  dampfen erhält man das     Natriumsalz    der     Di-          sulfosäure.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Tegtilhilfsstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das y-n-Heptadecylbenzimidazol mit Zimmtaldehyd kondensiert, auf das entstan dene Kondensationsprodukt Wasserstoff in Gegenwart eines Nickelkatalysators einwir ken lässt und das erhaltene Hydrierungspro- dukt mit einem Sulfonierungsmittel behan delt.

   Das neue Produkt stellt als Natriumsalz ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich in Was ser leicht auflöst und dessen wässerige Lö sungen ausgezeichnete Wasch-, Dispergier- und Schutzkolloideigenschaften besitzen.