CH222544A - Verfahren zur Herstellung von 1-Methyl-4.5-diaminonaphthalin-1 1-sulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     1-3iethyl-4.        6-diaminonaphthalin-l        i-sulfosäur    e.    Es wurde gefunden, dass man die     1-Methyl-          4.5-diaminonaphthalin-1'-sulfosäure    in tech  nisch einfacher *Weise und mit guten Aus  beuten     herstellen    kann, wenn man auf       1'-Clilor-l-methyl-5-nitronaphthalin,    das bei  spielsweise nach dem Schweizer Patent  Nr.

   200521 durch Einwirkung von Form  aldehyd und Salzsäure auf     1-Nitronaph-          thalin    in Gegenwart von Kondensationsmit  teln erhalten werden kann, starke Salpeter  säure, vorzugsweise in Gegenwart indifferen  ter Lösungsmittel, zur Einwirkung bringt,  das entstandene     1'-Chlor-l-methyl-4.5-di-          nitronaphthalin    durch Behandeln mit Na  triumsulfit in die     1-Methyl-4.5-dinitronaph-          thalin-1'-sulfosä.ure    überführt und die beiden  Nitrogruppen zu     Aminogruppen    reduziert.

         Beispiel:     222 Teile     1'-Chlör-l-methyl-5-nitronaph-          thalin    werden unter Kühlung im Verlaufe  einer halben Stunde bei einer     -f-   <B>10'</B> nicht    übersteigenden Temperatur in 400 Teile Sal  petersäure,     spez.    Gewicht 1,5 eingetragen,  wobei das Produkt in Lösung geht. Nach  kurzer Zeit beginnt bereits die     Dinitroverbin-          dung    auszukristallisieren. Man rührt noch  etwa     1!2    Stunde nach und giesst dann unter  Rühren in Eiswasser. Nach 2     Stunden    wird  abgesaugt, neutral gewaschen     und    getrock  net.

   Man erhält 262     Teile    eines Rohproduk  tes, das aus Alkohol umkristallisiert,<B>189</B>  Teile (71     %    der     Th.)        1'-Chlor-l-methyl-4.5-          dinitronaphthalin    vom     Fp.   <B>131'</B> ergibt.  



       133,3    Teile     l'-Chlor-l-methyl-4.5-dinitro-          naphthalin    werden mit 75,5 Teilen wasser  freiem     Natriumsulfit        und    2000 Teilen Wasser  2 Stunden unter Rühren am     Rückflusskühler     gekocht.

   Man saugt von geringen Mengen  Ungelöstem ab und reduziert das     Filtrat     unter Zusatz von<B>375</B> Teilen Eisen und 125  Teilen 2     n-Essigsäure.    Aus der Reduktions  lösung fällt durch Ansäuern mit Salzsäure  die 1-Methyl-4.5-diaminonaphthalin-1'-sulfo-      säure als schwach gefärbtes kristallines Pul  ver in einer Ausbeute von 82 Teilen (65     ö     der     Th.)    aus.  



  Die so erhaltene     Sulfosä.ure    ist ein wert  volles Zwischenprodukt für die Herstellung  von Farbstoffen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 1-Methyl- 4.5-diaminonaphthalin-ll-sulfosäure, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 11-Chlor-l- methyl-5-nitronaphthalin starke Salpeter säure zur Einwirkung bringt, das entstan dene 1'-Chlor-l-methyl-4.5-dinitronaphthalin durch Behandeln mit Natriumsulfit in die 1-Methyl - 4.5-dinitronaphthalin-l l-sulfosäure überführt und die beiden Nitrogruppen zur Aminogruppe reduziert.

   Der erhaltene End- stoff ist ein schwach gefärbtes kristallines Pulver. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Salpeter säure in Gegenwart eines indifferenten Lö sungsmittels zur Einwirkung bringt.