CH226228A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Azopigments. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Iferstellung    eines neuen     Azopigments.       Die vorliegende Erfindung betrifft ein  Verfahren zur     Herstellung        eines    neuen     Azo-          pigments.     



  Gemäss vorliegender Erfindung wird ein  neues     Azopigment    dadurch erhalten, dass man  dianotiertes     3-Nitro-4-aminotoluol    in alkali  schem Medium mit     ss-Naphthol    kombiniert       und    die entstandene     wässrige    Suspension so  fort mit dem Farbstoff aus dianotiertem     2-          Chlor-4-nitroanilin    und     ss-Naphthol    vermischt.  



  Das Verfahren kann also dadurch ausge  führt werden, dass man entweder den Farb  stoff aus dianotiertem     2-Chlor-4-nitroanilin     und     ss-Naphthol    zum alkalischen Kupplungs  medium hinzufügt oder     in    diesem sich     bilden     lässt, und zwar sogleich oder stufenweise,  vor, während oder unmittelbar nach der  Hauptkupplung.

   So kann die Anwesenheit  des Farbstoffes aus     dianotiertem        2-Chlor-4-          nitroanilin    und     ss-Naphthol    im Kupplungs  medium dadurch zustande gebracht werden,  dass man ein Gemisch von dianotiertem 3  Nitro-4-aminotoluol und dianotiertem 2-Chlor-         4-nitroanilin    mit     ss-Naphthol        kombinieren     lässt.  



  Beim Arbeiten nach der vorliegenden Er  findung wird ein Pigment erhalten, welches  ein     gelbstichigeres    Scharlachrot von weit  höherer Färbestärke als das aus     dliazotiertem          3-Nitro-4-aminotoluol    an sich und     ss-Naphthol     erhaltene Pigment aufweist. Diese Effekte  sind neu und konnten     reicht    vorausgesehen  werden. Sie können auch nicht durch mecha  nisches Mischen in gleichen Verhältnissen       von    den     zwei.    getrennt hergestellten     Azover-          bindungen    erzielt werden.  



  In den Fällen, wo das     Molekularverhält-          nis    an     verwendetem,        2-Chlor-4-nitroanilin    nur  5 % des Gesamtbetrages der verwendeten zwei  Amine ausmacht, wird man auch schon eine  deutliche Erhöhung der Färbestärke feststel  len können. Durch Erhöhen des Verhältnis  ses an     2-Chlor-4-nitroanilin    kann man eine  bis zu 25 bis ä0 % erhöhte Färbewirkung  erreichen. Es hat sich gezeigt, dass ein Mole  kularvexhältnis an     2-Chlor-4-nitroanilin    von      15 % der beiden Amine besonders wirksam  ist.

   Ein 40% übersteigendes     Molekularver-          hältnis    an     2-Chlor-4-nitroanilin    ist indessen  weniger erwünscht, da dann ein merklicher       Farbtonwechsel    eintritt und ferner die Ten  denz besteht, in Öl auszubluten.  



  Die vorliegende Erfindung wird durch  nachstehende Beispiele erläutert, ohne indes  sen darauf beschränkt zu sein, wobei die  Teile in denselben Gewichtsteile sind.  



  <I>Beispiel 1:</I>  132 Teile     3-Nitro-4-aminotoluol    werden in  2000 Teilen Wasser und 87 Teilen (als 100  berechneter) Salzsäure eingerührt. Das Ge  misch wird mit Eis auf 3  C gekühlt und in  üblicher Weise mit 58,7 Teilen Natrium  nitrit     diazotiert.     



  27,5 Teile     2-Chlor-4-nitroanilin    werden in  250 Teilen Wasser und 15,3 Teilen (als  100 % berechneter) Salzsäure bei 15  C ein  gerührt. Das Gemisch wird, wie üblich, mit  10,4 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.     



  Beide     Diazolösungen    werden filtriert und  gemischt, worauf das Gemisch langsam zu  einer     Lösung    von<B>150</B> Teilen     ss-Naphthol    in  6000 Teilen Wasser, welche 42 Teile Na  triumhydroxyd     und    120 Teile Natrium  karbonat enthält, bei 5  C hinzugefügt wird.  Nach dem Hinzufügen der gesamten Menge       Diazolösung    wird während 15 Minuten weiter  gerührt. Der erhaltene Niederschlag wird ab  filtriert, dann so lange gewaschen, bis das  Filtrat die Farbe von rotem Lackmus nicht  ändert, und hierauf getrocknet. Auf diese  Weise erhält man ein scharlachrotes Pigment  von hervorragender Färbekraft und guten  Echtheitseigenschaften.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Eine nach Beispiel 1     aus    132 Teilen     3-Ni-          tro-4-aminotoluol    hergestellte Lösung von       diazotiertem        3-Nitro-4-aminotoluol    wird lang  sam zu einer nach Beispiel 1 hergestellten  Lösung von 150 Teilen     ss-Naphthol,    42 Teilen       Natriumhydroxyd    und 120 Teilen Natrium  karbonat hinzugefügt.

   Unmittelbar nach dem  Zusatz des gesamten     diazotierten    3-Nitro-4-         aminotoluols    wird eine Lösung von     diazotier-          tem        2-Chlor-4-nitroanilin,    welche in der in  Beispiel 1 beschriebenen Weise aus 27,5 Tei  len     2-Chlor-4-nitroanilin    hergestellt wurde,  langsam hinzugegeben. Man rührt hierauf  den resultierenden Niederschlag während 15  Minuten, filtriert ab, wäscht ihn so lange,  bis das Filtrat die Farbe von rotem Lack  mus nicht ändert, und trocknet ihn hernach.  Man erhält auf diese Weise ein     scharlachrotes     Pigment von hoher Färbekraft und guten  Echtheitseigenschaften.  



  <I>Beispiel 3:</I>  Eine gemäss Beispiel 1 hergestellte Lö  sung von 27,5 Teilen     2-Chlor-4-nitroanilin     wird langsam zu einer nach Beispiel 1 her  gestellten Lösung von 150 Teilen     ss-Naphthol,     42 Teilen     Natriumhydroxyd    und 120 Teilen  Natriumkarbonat hinzugefügt. Sobald diese  Lösung vollständig zugesetzt ist, wird eine  aus 132 Teilen     3-Nitro-4-aminotoluol    nach  Beispiel 1 hergestellte Lösung von     diazotier-          tem        3-Nitro-4-aminotoluol    langsam hinzu  gegeben.

   Der resultierende Niederschlag wird  während 15 Minuten gerührt,     abfiltriert,    so  lange gewaschen, bis das Filtrat die Farbe  von rotem Lackmus nicht ändert, und her  nach getrocknet. Das Produkt stellt ein schar  lachrotes Pigment von ähnlichen Eigenschaf  ten dar, wie das im Beispiel 1 erhaltene.  



  <I>Beispiel 4:</I>  Eine Lösung wird aus 150 Teilen     ss-Naph-          thol,    42 Teilen     Natriumhydroxyd    und 120  Teilen Natriumkarbonat nach Beispiel 1 her  gestellt. Diese Lösung wird alsdann in zwei  Teilen A und B, und zwar im Verhältnis  von 85 zu 15, getrennt, so dass die Teillösun  gen A und B 85 % und 15 % der Stamm  lösung betragen. Zur Lösung A wird eine aus  132 Teilen     3-Nitro-4-aminotoluol    nach Bei  spiel 1 hergestellte Lösung von     diazotier-          tem    3 -     Nitro    - 4 -     aminotoluol    hinzugefügt.

    Gleichzeitig gibt man zur Lösung B eine       aus    27,5 Teilen     2-Chlor-4-nitroanilin    nach  Beispiel 1 hergestellte Lösung von     diazotier-          tem        2-Chlor-4-nitroanilin    hinzu. Sobald diese      Zugaben beendet sind, werden die resultie  renden Suspensionen gemischt     und    während  einer Stunde gerührt. Der vereinigte Nieder  schlag wird alsdann     abfiltriert,    wie in Bei  spiel 1 gewaschen und getrocknet. Das Pro  dukt stellt ein scharlachrotes Pigment dar,  welches ähnliche Eigenschaften aufweist wie  das nach Beispiel 1 erhaltene.

      <I>Beispiel 5:</I>  132 Teile     3-Nitro-4-aminotoluol        und    27,5  Teile     2-Chlor-4-nitroanilin    werden gemischt  und zusammen mit 2250 Teilen Wasser und  102,3 Teilen (als<B>100%</B> berechneter) Salz  säure verrührt. Das     Gemisch    wird mit Eis  auf     3     C gekühlt     und    in üblicher Weise mit  69,1 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.     



  Die gemischte     Diazolösung    wird filtriert  und langsam bei 5  C zu einer Lösung von  150 Teilen     ss-Naphthol        in    6000 Teilen Was  ser, welche 42 Teile     Natriumhydrogyd    und  120 Teile Natriumkarbonat enthält, hinzu  gefügt. Nach Zugabe der gesamten     Diazo-          lösung    wird während 15 Minuten weiter ge  rührt.

   Hierauf wird der Niederschlag ab-         filtriert,    so lange gewaschen,     bis    das Fil  trat die Farbe von rotem Lackmus nicht  ändert, und schliesslich getrocknet.     Man    er  hält auf diese Weise     ein    scharlachrotes Pig  ment, das     ähnliche        Eigenschaften        aufweist     wie das Produkt von     Beispiel    1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Azopigments, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 3-Nitro-4-aminotoluol mit ss-naphthol in alkalischem Medium kombi niert und die entstandene wässrige Suspension sofort mit dem Farbstoff aus diazotiertem 2-Chlor-4-nitroanilin und ss-Naphthol ver mischt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass 2-Chlor-4-nitroanilin in einer Menge von 15 % der Gesamtmenge der zwei verwendeten Amine verwendet wird.