CH237780A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates des 4,4'-Diaminodiphenylsulfons. - Google Patents

Description

      Verfaliren    zur Darstellung eines Derivates des     4,4'-Diaminodiphenylsulfons.       Es wurde gefunden, dass durch Umset  zung des     4,4'-Diaminodiphenylsulfons    oder  seiner Salze mit     Phosphorogychlorid    das     4,4'-          Diamino        diphenylsulfon    -     diphosphorsäure    -     te        -          trachlorid            C1.-P0,        ..        NH    .     CIHI    .     S02    .

       CIH4    .<B><I>Nil</I></B> .     POCl2       erhalten werden kann. Diese Verbindung  stellt ein wichtiges     Zwischenprodukt        für    die  Herstellung bakterizid wirkender Arzneimit  tel dar.

   Durch Umsetzung dieses Phosphor  säurechlorids mit     wässrigem    Ammoniak oder  Aminen erhält man     Diphosphamidsäuren,     durch Umsetzung mit Alkalien     Diphosphor-          säuren    und durch Umsetzung mit Alkoholen  unter Abspaltung von 4     Mol        HCI        Diphos-          phorsäure-tetraalkylester    des     4,4'-Diamino-          diphenylsulfons.    Das     4,4'-Diaminodiphenyl-          sulfon-diphosphorsäure-tetrachlorid    ist nur  bei     Feuchtigkeitsausschluss    beständig.

   Es ist  schwer löslich in den gebräuchlichen organi  schen indifferenten Lösungsmitteln.    <I>Beispiel 1:</I>  200 Gewichtsteile     4,4'-Diaminodiphenyl-          sulfon-dihydrochlorid    werden mit 1000 bis  1200 Raumteilen     Phosphorogychlorid    einige  Stunden am     Rückflusskühler    gekocht, bis eine  klare Lösung entstanden ist.

   Dann destilliert  man das überschüssige     Phosphorogychlorid     im Vakuum ab und behandelt den öligen  Rückstand, der noch etwas     Phosphorogy-          chlorid    enthält, zur Entfernung der letzten       Phosphorogychloridreste    mit 500 Raumteilen  einer     Benzol-Petroläthermischung    1<B>:3,</B> wor  auf er fest wird. Man saugt das körnige Pro  dukt bei     FeuchtigkeitsausscMuss    ab und  trocknet es im Vakuum bei 50-60 .

      Das 4,4'-     Diaminodiphenylsulfan    -     diphos-          phorsäure-tetrachlorid    ist schwer löslich in  Benzol,     P-etroläther,    Chloroform und Äther.  Es ist leicht löslich in überschüssigem     Phos-          phorogychlorid.    An der Luft zieht es unter  Zersetzung Wasser an. Es schmilzt unscharf  nach vorherigem     Sintern    bei     103--105 .         Die Ausbeute ist fast quantitativ. Für die  Umsetzung mit Aminen usw.     ist    es nicht nö  tig, von dem ganz reinen Produkt auszu  gehen.

   Man kann auch den öligen, wenig     Phos-          phoroxychlorid    enthaltenden     Rückstand,    den  man nach dem     Abdestillieren    der Hauptmenge  des überschüssigen     Phosphorsäurechlorids    er  hält, verwenden.         Beispiel   <I>2:</I>  100 Gewichtsteile     4,4'-Diaminodiphenyl-          sulfon    werden     portionsweise    in 400-500  Raumteilen kochendes     Phosphoroxychlorid     eingetragen und dann bis zur völligen Lösung  gekocht.

   Dann giesst man die Lösung nach  dem Erkalten auf zirka 30  in 3000 Raum  teile einer trockenen Mischung von 1 Teil  Benzol und 3 Teilen     Petroläther    unter gutem  Rühren ein, worauf das Reaktionsprodukt  pulverig erstarrt. Man saugt es bei     Feuchtig-          keitsausschluss    ab, wäscht es mit etwas Pe-         troläther    und trocknet es im Vakuum bei 40 .  Man erhält das im Beispiel 1 beschriebene  Produkt in fast quantitativer Ausbeute.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Deri vates des 4,4'-Diaminodiphenylsulfons, da durch gekennzeichnet, dass man 4,4'-Diamino- diphenyIsulfon oder seine Salze mit Phos- phoroxy Chlorid umsetzt. Das erhaltene 4,4'-Diaminodiphenyisul- fon-diphosphorsäure-tetrachlorid ist schwer löslich in Benzol, Petroläther, Chloroform und Äther.

   Es ist leicht löslich in überschüssigem Phosphoroxy chlorid. An der Luft zieht es tmter Zersetztiiiä 'Hasser an. Es schmilzt un- seharf nach vorherigem Sintern bei 103-105 .