CH251392A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines neuen     Monoazofarbstoffes.            Vorliegende        Erfindung    bezieht sich auf  ein Verfahren zur Herstellung eines neuen       Monoazofarbstoffes,    gemäss welchem     N-n-          Hexyl-N-ss-oxyäthylanilin,        diazotiertes        2-          CMo-r-4-nitranilin    und ein     Sulfatierungs-          mittel    miteinander dermassen zur Umsetzung  gebracht werden,

   dass die     Oxygruppe    in  die entsprechende     Schwefelsäureestergruppe          übergeführt    und der     Diazorest    in     4-Stellung     zum tertiären Stickstoff     aIom    eingeführt wird.  



  Der neue Farbstoff ist ein dunkelgrünes  Pulver, welches in Wasser unter Bildung  einer     karmesinroten,    Lösung und in     konz.     Schwefelsäure unter Bildung einer stumpfen  roten Lösung löslich ist.  



  Die     Oxygruppe    kann vor oder nach der  Kupplung der     Diazekomponente    mit der       Kupplungskomponente    in die     entsprechende          Schwefelsäureester@gruppe        übergeführt    wer  den.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Eine     Suspension    von 17,3 Teilen     2-Chlor-          4-nitranilin    in 300 Teilen Wasser und 30 Tei  len 36%iger Salzsäure wird durch Zugabe  von 6,9 Teilen     Natriumnitrit,    gelöst in 30  Teilen Wasser,     diazotiert.    Die     filtrierte     Lösung der     Diazoverbindung    wird nach dem  Kühlen auf 5  C     langsam    unter Rühren in  eine gekühlte Lösung von 32,3 Teilen des       Natriumsalzes    des     N-n-Hexyl-N-ss-ogyäthyl-          anilin-schwef        elsäureesters,

      gelöst     in,    400  Teilen Wasser, eingetragen. Das Gemisch  wird während 1     Stunde    gerührt und hierauf    mit genügend 50 %     igem        wässrigem    Natrium  acetat versetzt, um die     Acidität    des Kupp  lungsmediums auszuschalten. Dann wird die       Suspension        gerührt,    bis die Kupplung- beendet  ist. Hierauf wird mit wässriger Natrium  hydroxydlösung versetzt, bis das Gemisch  auf Brillantgelb schwach     alkalisch    reagiert.  Der Farbstoff     wird:    erbfiltriert     und    im  Vakuum bei     310-40     C getrocknet.  



  Der neue Farbstoff besteht aus einem       dunkelgrünen    Pulver, welches in Wasser mit       karmesinroter    Farbe und in     konz.    Schwefel  säure mit einer     Stumpfraten    Farbe löslich ist.

    Er färbt     Celluloseacetatkunstseid#-,    und     Poly-          amidfasern    in hellen     karmesinroten    Tönen,  sofern das Färben aus     einem    neutralen, Glau  bersalz oder     Natriumchlorid    enthaltenden  Färbebade     erfolgt.    Die erzielten     Färbungen     zeichnen sich durch gute     Echtheiten    bei       Nassbehandlungen    und gegenüber Licht aus.

    Der neue Farbstoff färbt     Celluloseacetat-          kunsts,eide    aus     stark    verdünnten Färbebädern,  wie sie beim Färben     mit    der Haspel zur An  wendung gelangen, unter guter     Ausnützung     des     Färbebades.     



  <I>Beispiel 2:</I>  17,3 Teile     2-Chlor-4-Nitroanilin    werden       wie    in Beispiel 1     diazotiert    und die filtrierte  Lösung der     Diazoverbindung    allmählich in  eine gekühlte Lösung von 22,1 Teilen     N-n-          Hexyl-N-ss-oxyäthylanilin,    gelöst in 400 Tei  len, Wasser, welches 12 Teile 36%ige Salz  säure     enthält,

          eingerührt.        Das    Gemisch wird      während 2     Stunden        gerührt    und hierauf mit       genügend    50 %     igem        wässrigem        Natriumacetat     versetzt, um die Mineralsäure     bezw.    den       mineralsauren        Zustand    des     Kupplungs-          mediums    zu     beseitigen.    Die Suspension wird  hierauf während     weiteren    3 Stunden gerührt.

    Die erzielte     Monoazoverbindung    wird ab  filtriert,     mit        Wasser    gründlich gewaschen  und im Vakuum bei     30-40     C getrocknet.  Die     gepulverte        Monoazoverbindung    wird all  mählich in 180     Teile    80%ige Schwefelsäure       eingetragen    und     die    erhaltene Lösung wäh  rend mehrerer Stunden     gerührt.    Hierauf wird  langsam in ein     Gemisch    von 400 Teilen Eis  und 100 Teilen Wasser gegossen.

   Die ausge  fällte     feste    Substanz wird dann     abfiltriert,     mit Wasser gewaschen, erneut in 400 Teilen  Wasser     suspendiert    und die     -Suspension        -durch     Zugabe von     2-n-Natriumcarbonatlösung    auf       Brillau\tgelbpapier    eben alkalisch     gestellt.       Das     Natriumsalz    des so erhaltenen Farb  stoffes wird     abfiltriert    und im Vakuum bei       30-40     C     getrocknet.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren. zur Herstellung eines neuen Monoazofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass N-n-Hegyl-N-ss-ogyäthylanilin, diazo- tiertes. 2-Chlor-4-nitranilin und ein Sulfatie- rungsmitttel dermassen miteinander zur Um setzung gebracht werden,

   dass die Ogygruppe in die entsprechende Schw'efelsäureester- gruppe übergeführt wird und der Diazorest in 4-Stellung zum tertiären Stiükstoffatoxn eintritt. Der neue Farbstoff ist ein dunkelgrünes Pulver, welches in Wasser unter Bildung einer karmesinroten Lösung und in konz. Schwefelsäure unter Bildung einer mattroten Lösung löslich ist.