CH253648A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr.     2459$9.       Verfahren     zur    Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein     wertvoller          Azofarbstoff        hergestellt    werden kann, wenn  man     diazotierte    4-Amino-4'-oxy-1,1'-azoben-         zol-3,3'-dicarbonsäure    mit der Verbindung  der Formel  
EMI0001.0009     
    kuppelt.

    Der neue     Azofarbstoff    stellt in trockenem  Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich  in Wasser, verdünnter Natronlauge oder       konz.    Schwefelsäure mit violetter Farbe löst  und Viskose nach dem ein- oder     zweibadigen          Nachkupferungsverfahren    in tiefschwarzen  Tönen färbt.  



  Die     Diazotierung    der     4-Amino-4'-oxy-1,1'-          azobenzol-3,3'-dicarbonsäure    kann vorteilhaft  auf     indirektem    Wege vorgenommen werden,  indem zum Beispiel eine neutrale oder alka  lische Lösung des Ausgangsstoffes mit Nitrit  versetzt und in die gekühlte. Säurelösung ein  gegossen wird.

   Die als Ausgangsstoff zu ver  wendende     Disazoverbindung    der     obenstehen,     den Formel kann zum Beispiel durch Kup  peln von     diazotierter        4-Amino-4'-oxy-1,1'-          azobenzol-3,3'-dicarbonsäure    mit     2-Amino-5-          (p'    -     toluolsulfo)    -     oxynaphthalin-7-sulfonsäure     und Abspalten des     p-Toluolsulfonsäurerestes     erhalten werden.

   Die Kupplung zum Tetra-         kisazofarbstoff        kann        in        bekannter    Weise in  nicht saurem, z. B. schwach alkalischem Me  dium durchgeführt werden.         Beispiel:     Man löst 30,1     Teile        4-Amino-4'-oxy-1,1'-          azobenzol-3,3'-,dicarbonsäure    mit 27 Teilen  30%iger Natronlauge in 200 Teilen Wasser  und gibt 7 Teile     Natriumnitrit    zu.

   Diese Lö  sung giesst man in eine Mischung von 50 Tei  len 30 %     iger    Salzsäure und 50 Teilen Eis  und rührt 3     Stunden    bei     Zimmertemperatur.     Dann giesst man den     Diazobrei    in eine Lö  sung von 39,3 Teilen     2-Amino-5-(p'-toluol-          sulfo)    -     oxynaphthalin    - 7 -     sulfonsäure    in 150  Teilen Wasser, 14 Teilen 30%iger Natron  lauge und 50 Teilen Eis.

   Nun giesst man so  viel     konz.        Natriumacetatlösung    in Wasser  zu, bis die saure Reaktion auf Kongopapier  verschwunden ist, gibt     ein        Viertel        des,    Volu  mens     Pyridin    zu und rührt einige Stunden  bis zur vollendeten Kupplung.

   Der Disazo-           farbstoff    wird     mit    Salzsäure gefällt,     abge-          nutscht    und zur     Verseifung    eine Stunde mit  200 Teilen     10%iger    Natronlauge bei 90 bis  95      verrührt.    Dann fällt man ihn wieder  durch     Aussäuern    mit Salzsäure. Zur Reini  gung löst man     ihn        mittels        Natriumcarbonat     in Wasser     und    fällt ihn mit Kochsalz.  



  55,1 Teile dieses     Farbstoffes    löst man in  250 Teilen Wasser, -gibt 30 Teile     Natrium-          carbonat    und 200     Teile.        Pyridin    zu und kühlt  auf 0  ab. Dazu giesst man einen aus 30,1  Teilen 4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3,3'-di-         carbonsäure    nach oben beschriebener Art er  haltenen     Diazobrei    und     rührt    einige     Stunden.     Hierauf wird das     P'yridin    mit Wasserdampf  abgeblasen und der     Tetrakisazofarbstoff    mit       Kochsalz    gefällt. Man filtriert und trocknet  ihn.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man di- azotierte 4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3,3'- dicarbonsäure mit der Verbindung der Formel EMI0002.0033 kuppelt.

   Der neue Azofarbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser, verdünnter Natronlauge oder konz. Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Viskose nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in tiefschwarzen Tönen färbt.