CH267116A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes.    Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen  Farbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet  ist, dass der     Küpenfarbstoff    der Formel  
EMI0001.0002     
    mit einem Metall reduziert und mit einem       Sulfatierungsmittel    unter Bildung des     Leuko-          sehwefelsäureesterderivates    in Gegenwart  eines organischen, sich von einem     sekundären     Amin ableitenden     Amids    zur Umsetzung ge  bracht wird.  



  Der neue Farbstoff bildet in Form seines       Natriumsalzes    ein braungraues Pulver, wel  ches sich in Wasser unter Bildung einer brau  nen Lösung löst.  



  Als Beispiele von     Amiden,    die sieh für die  Reaktion eignen, können die von     Carbonsäu-          ren    abgeleiteten     Amide,    beispielsweise     Dime-          thylformid,        Dimethylacetamid    und Tetrame-         thylharnstoff,    und die von     Sulfonsäuren    ab  geleiteten     Amide,    wie z. B.     N,N-Diäthyl-p-to-          luolsulfona.mid,    genannt werden. Man kann  dem Reaktionsgemisch auch Verdünnungsmit  tel, wie z. B. Aceton und     Acetonitril,    zusetzen.  



  Die     Sulfatierung    kann durch     Behandlung     des     Küpenfarbstoffes    in Gegenwart des or  ganischen     Amids    und eines     Metalles,    wie z. B.  Zink, Kupfer und Eisen, mit einem     Sulfatie-          rungsmittel,    beispielsweise mit     Sehwefeltri-          oxy    d oder mit einer Substanz, die sich wie       Schwefeltrioxyd    verhält oder     dieses    im Reak  tionsgemisch zu bilden vermag, erfolgen.

   Als  Beispiele solcher Substanzen können die  durch Umsetzung von     Schwefeltrioxyd    oder       Methylchlorsulfon.at    mit     Dimethylformamid          erhältliehen    Produkte genannt werden.  



  Gemäss einer Ausführungsvariante kann  man an Stelle des     Küpenfarbstoffes    selbst und  eines     Metalles    die entsprechende     Leukover-          bindung    oder ein     iAletallsalz    der entsprechen  den     Leukoverbindttng    verwenden.

   Im allge  meinen zieht man es vor, das     Metallsalz    der  entsprechenden     Leukoverbindung    oder die  das Metallsalz der entsprechenden     Leukover-          bindung    enthaltende     Komplexverbindung    zu  verwenden, die beispielsweise durch Umset  zung des entsprechenden     Küpenfarbstoffes     mit einem Metall, beispielsweise Zink, in Ge  genwart eines organischen     Amids    der obigen  Definition und     bevorzugterweise    in Gegen  wart einer kleinen Menge eines Salzes, wie  z. B.     Kalium-methyl-sulfat,    hergestellt werden  kann.

        Das nach dem erfindungsgemässen Ver  fahren hergestellte Produkt wird     zweckmässi-          gerweise    durch Eintragen des Reaktionsge  misches in eine wässerige     Natriumcarbonatr          lösung,    Filtrieren, Konzentrieren des Filtra  tes und     Aussalzen    des     Natriumsalzes    des       Leukoschwefelsäureesters    aus dem Filtrat iso  liert.  



  Das Produkt kann     gewünschtenfalls    nach  bereits bekannten Methoden zur Herstellung  von beständigen trockenen Pulvern aus     Leuko-          schwefelsKureestersalzen    von     Küpenfarbstof-          fen    in ein beständiges trockenes Pulver über  geführt werden. Es kann mittels Färbe-,  Druck- oder     Klotzverfahren    auf Textilien auf  getragen werden.  



  Die Erfindung ist in den folgenden Bei  spielen, in welchen Teile Gewichtsteile bedeu  ten, erläutert.  



  <I>Beispiel. 1:</I>  34 Teile Eisenpulver und 66 Teile des durch       Alkalischmelze    von     3-Pyrazolanthronyl-9-(1-          aminoanthrachinon)-benzanthron    erhaltenen  Farbstoffes werden während 5 Stunden bei  15 bis 20  C im Reaktionsprodukt aus 157,5  Teilen     Methylchlorsulfonat        und    300 Teilen       Dimethylformamid    gerührt. Man trägt die  auf diese Weise erhaltene rotbraune Lösung  in     verdünnte        Natriiuncarbonatlösung    ein und  entfernt die gefällten     Eisensalze    durch Fil  tration.

   Der Farbstoff wird hierauf durch  Zusatz von     Kaliumcarbonat    und     Kaliumchlor        id     aus den Filtraten     ausgesalzt,    filtriert und mit:  einer wässerigen Lösung von     Natriumcarbonat     und     Natriumchlorid    ausgewaschen. Die Paste  wird mit wenig     Dextrin    vermischt, und im  Vakuum getrocknet. Auf. diese Weise erhält  man das     Natriumsalz    des     Le-Likosch-#vefelsäure-          esters    in Form eines     graubraunen    Pulvers.

    Es kann nach den üblichen Methoden des       Färbens,    Klotzens und Druckens auf Textilien  aufgetragen werden und ergibt dann neutral  graue Färbungen, die ausgezeichnete Echt  heitseigensehaften aufweisen.  



       Beispiel     6 Teile     Naphthalin-,B-natriumsulfonat,    60  Teile Zinkpulver und 66 Teile des durch Al-         kalischmelze    von 3 -     Pyrazolanthronyl-9-        (1-          aminoanthrachinonyl)-benzanthron    werden in  einer     inerten    Atmosphäre zusammen mit 300  Teilen     Dimethylformamid,    welches 45 Teile       Methylamin    enthält, während 2 Stunden bei  20 C gerührt.

   Die blaue Lösung wird auf  0  C abgekühlt und durch Zugabe von 96 Tei  len,     Schwefeltrioxyd    in Form seiner Additions  verbindung mit     Dimethylformamid        sulfatiert.     Man rührt das Reaktionsgemisch während  1/2 Stunde und trägt hierauf die rotbraune  Lösung in verdünnte     Natriumearbonatlösung     ein. Man filtriert die Suspension und isoliert  das     Natriumsalz    des     Leukosehwefelsäur        eesters     in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet., dass der Küpenfarbstoff der Formel EMI0002.0055 mit einem Metall reduziert und mit einem Sulfatierungsmittel unter Bildung des Leuko- schwefelsäureesterderivates in Gegenwart eines organischen, sich von einem sekundären Amin ableitenden Amids zur Umsetzung ge bracht wird.

   Der neue Farbstoff bildet in Form seines Natriumsalzes ein braungraues Pulver, wel ches sich in Wasser unter Bildung einer brau nen Lösung löst.