CH268847A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes.    Die vorliegende Erfindung bezieht sich  auf ein Verfahren zur Herstellung eines neuen  Farbstoffes und ist dadurch gekennzeichnet,  dass das     Trichlor-3',4'-phthaloylacridon,        wel-          ehes    durch Chlorieren von     3',4'-Phtha-loylacri-          don    in Nitrobenzol erhalten werden kann, mit  einem Metall reduziert und mit einem     Sulfa-          tierungsmittel    in Gegenwart eines organischen,  sich von einem sekundären Amin ableitenden       Amids    zum     Leukoschwefelsäureester    umge  setzt wird.  



  Der neue Farbstoff bildet in     Form    seines       Natriumsalzes        rötlichbraune    Kristalle, welche  sich in Wasser unter Bildung einer     rotoran-          genen    Lösung lösen.  



  Als Beispiele von     Amiden,    die sich für die;  Reaktion eignen, können die von     Carbonsäu-          ren    abgeleiteten     Amide,    beispielsweise     Dime-          thylformamid,        Diäthylformamid,        Dimethyl-          aceta.mid    und     Tetramethylharnstoff,    und die  von     Sulfonsäuren    abgeleiteten     Amide,    bei  spielsweise     N,N-Diäthyl-p-toluolsulfonamid,     genannt werden. Verdünnungsmittel, wie  z. B.

   Aceton und     Acetonitril,    können dem  Reaktionsgemisch ebenfalls zugesetzt werden.  



  Die     Sulfatierung    kann in der Weise voll  zogen werden, dass man den     Küpenfarbstoff     in Gegenwart des organischen     Amids    und  eines     Metalles,    wie z. B. Zink, Kupfer und  Eisen, mit einem     Sulfatierungsmittel,    wie z. B.       Schwefeltrioxyd    oder mit einer Substanz, die  sich gleich wie     Schwefeltrioxyd    verhält oder  dieses im Reaktionsgemisch zu bilden vermag,    behandelt.

   Als Beispiele solcher Substanzen  können die durch Umsetzung von     Schwefel-          triox@    d oder     Methy        lchlorsulfonat    mit     Di-          rriethylforma.mid    erhältlichen Produkte ange  führt werden.  



  Gemäss einer Ausführungsvariante kann  man statt des     Küpenfarbstoffes    selbst und  eines     Metalles    das entsprechende     Leukoderivat     oder ein Metallsalz des entsprechenden     Leuko-          derivates    verwenden. Im allgemeinen wird     be-          vorzugterweise    das Metallsalz der entsprechen  den     Leukoverbindung    oder die das Metallsalz  der entsprechenden     Leukoverbindung    enthal  tende Komplexverbindung verwendet, welche  beispielsweise, durch Umsetzung des entspre  chenden     Küpenfarbstoffes    mit einem Metall,  wie z. B.

   Zink, in Gegenwart eines organischen       Amids    obiger Definition und vorzugsweise in  Gegenwart einer kleinen Menge eines Salzes,  wie z. B.     Kalium-methyl-sulfat,    hergestellt  werden kann.  



  Die Isolierung des erfindungsgemässen  Farbstoffes kann zweckmässig so erfolgen, dass  man das Reaktionsgemisch in eine wässerige       Natriumcarbonatlösung    einträgt, das Gemisch  filtriert, das Filtrat konzentriert und hierauf  das     Natriumsalz    des     Leukoschwefelsäureesters     aus dem konzentrierten Filtrat     aussalzt.     



  Der neue Farbstoff kann     gewünschtenfalls     mittels bekannter Methoden in beständige  Trockenpulver übergeführt werden und mit  tels Färbe-, Druck- oder     Klotzverfahren    auf  Textilien aufgetragen werden.      Ein solches Trockenpulver kann beispiels  weise durch Vermischen des trockenen     Leuko-          schwefelsäureestersalzes    mit einem     Alkali-          metallcarbonat    oder durch Waschen einer  Paste des     Leukoschwefelsäureestersalzes    mit       Alkalirnetallcarbonatlösung,    und zwar vor  dem Trocknen, hergestellt werden.  



  Andere Substanzen, beispielsweise     Dextrin     oder Harnstoff, können     gewünschtenfalls    zu  gesetzt werden. Die     Erfindung    wird im fol  genden Beispiel, in welchem Teile Gewichts  teile bedeuten, erläutert.  



       Beispiel:          Ein,    Gemisch von 45 Teilen     Dimethylform-          amid    und 18 Teilen Aceton wird gerührt und       gekühlt    und mit 23,3 Teilen     Methylcblorsul-          fonat    versetzt. 12,9 Teile fein verteiltes     tri-          chloriertes        3',4'-Phthaloylacridon    (hergestellt  durch     Chlorierung    von     3',4'-Phthaloylacridon     in Nitrobenzol bei 130-135 C in Gegenwart  von Jod) werden hierauf zugesetzt.

   Man  rührt das Gemisch bei 18  C und trägt 8 Teile  fein verteiltes Eisenpulver     ein.    Das Gemisch       wird    während 2     Stunden    bei 20  C gerührt  und hierauf in eine aus 33 Teilen Natrium-         carbonat    und 400 Teilen Wasser bestehende  Lösung eingetragen. Man destilliert die auf  diese Weise erhaltene Suspension im     Vakuum,     um Aceton und Kohlendioxyd zu entfernen.

    Der     Leukoschwefelsäureester    wird mit     Ka-          liumchlorid    in Form kleiner     rötlichbrauner     Kristalle aasgesalzen, die sich in Wasser unter  Bildung einer rotorangenen     Lösung    auflösen.  Er kann nach dem     üblichen        Verfahren    auf  Stoffe aufgetragen werden, wobei     rotviolette     Färbungen von guter Echtheit erhalten  werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass das Trichlor-3',4'-phthaloylacridon, welches durch Chlorieren von 3',4'-PIthaloylacridon in Nitro- benzol erhalten werden kann, mit einem Metall reduziert und mit einem Sulfatierungsmittel in Gegenwart eines organischen, sich von einem sekundären Amin ableitenden Amids zum Leukoschwefelsäureester umgesetzt wird.

   Der neue Farbstoff bildet in Form seines Natriumsalzes rötliehbraune Kristalle, welche sich in Wasser unter Bildung einer rotoran- genen Lösung lösen.