CH267393A

CH267393A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes.

Info

Publication number: CH267393A
Authority: CH
Inventors: Limited Imperial Ch Industries
Original assignee: Ici Ltd
Priority date: 1947-05-21
Filing date: 1948-05-21
Publication date: 1950-03-31

Description


  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Farbstoffes.       Die vorliegende Erfindung bezieht sich  auf ein Verfahren zur Herstellung eines         Leukoschwefelsäureesterderivates    eines     Kü-          penfarbstoffes    der Formel:  
EMI0001.0005     
    welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die       Sulfatierung    in Gegenwart eines organischen       Amids,    in welchem die am     Amidstickstoff-          atom    gebundenen Wasserstoffatome durch  Kohlenwasserstoffradikale oder substituierte  Kohlenwasserstoffradikale ersetzt worden  sind, ausgeführt wird.  



  Der neue Farbstoff ist in Form seines       Alkalimetallsalzes    ein gelbes Pulver, welches  sich in Wasser unter Bildung einer gelben  Lösung auflöst und     Baumwollstoffe    in     eehteii          rötlichorangen    Farbtönen färbt.  



  Als Beispiele von     Amiden,    die sich für  die Reaktion eignen, können die von     Carbon-          säuren    abgeleiteten     Amide,    beispielsweise     Di-          methylformamid,        Diäthylformamid,        Dime-          thylacetamid,        Tetramethylharnstoff,    und die  von     Sulfonsäuren    abgeleiteten     Amide,    bei  spielsweise     N,N-Diäthyl-p-toluolsulfonamid,     genannt werden. Verdünnungsmittel, wie z. B.

    Aceton und     Aeetonitril,    können dem Reak  tionsgemisch ebenfalls zugesetzt werden.    Die     Sulfatierung    kann in der Weise voll  zogen werden, dass man den     Küpenfarbstoff     in Gegenwart des organischen     Ainids    und  eines     Metalles,    wie z. B. Zink, Kupfer und  Eisen, mit einem     Sulfatierungsmittel,    wie  z. B.     Schwefeltrioxyd,    oder mit einer Sub  stanz, die sich gleich wie     Schwefeltrioxy    d  verhält, oder dieses im Reaktionsgemisch zu  bilden vermag, behandelt.

   Als Beispiele sol  cher Substanzen können die durch Umsetzung  von     Schwefeltrioxyd    oder     Methylchlorsulfonat     mit     Dirnethylformamid    erhältlichen Produkte  genannt werden.  



  Gemäss einer Ausführungsvariante kann  an Stelle des Farbstoffes selbst und eines       Metalles    die entsprechende     Leukoverbindung     oder ein Salz der entsprechenden     Leuko-          verbindung    verwendet werden.

   Im allgemei  nen wird     bevorzugterweise    das Metallsalz der  entsprechenden     Leukoverbindung    oder die  das Metallsalz der entsprechenden     Leuko-          v        erbindung    enthaltende Komplexverbindung      verwendet, welche beispielsweise durch     TIm-          setzung    des entsprechenden     Küpenfarbstoffes     mit einem Metall,     beispielsweise    Zink, in Ge  genwart eines organischen     Amids    obiger De  finition und vorzugsweise in Gegenwart einer  kleinen Menge eines Salzes, beispielsweise  von     Kalium-methyl-sulfat,

      hergestellt werden       kann.     



  Die     Isolierung    der nach dem erfindungs  gemässen Verfahren hergestellten Produkte  kann     zweckmässigerweise    so erfolgen, dass  man das Reaktionsgemisch in eine     wälssrige          Natriumcarbonatlösung    giesst, das Gemisch  filtriert,

   das Filtrat konzentriert und hierauf  das     Natriumsalz    des     Leukoschwefelsäureester     aus dem konzentrierten Filtrat     aussalzt.       Das Produkt kann     gewünsehtenfalls    mit  tels bekannter Methoden     zur    Herstellung be  ständiger Trockenpulver aus     Leukoschwefel-          säureestersalzen    von     Küpenfarbstoffen    in ein  beständiges Trockenpulver     übergeführt    wer  den und mittels Färbe-, Druck- und Klotz  verfahren auf Textilien     aufgetragen        werden.     <I>Beispiel.:

  </I>  Ein Gemisch von 16 Teilen     Dim.eth@-1-          formamid,    12 Teilen Aceton und 24 Teilen       Dimethylformamid-Schwefeltrio-x.y-d-Paste,    die       40%        Sehwefeltrioxyd        enthält,        wird        gerührt     und mit 6,9 Teilen des Farbstoffes folgender  Formel versetzt:  
EMI0002.0031     
    Man rührt das Gemisch bei     18     C und ver  setzt es mit 4,8 Teilen fein verteiltem Eisen  pulver. Das     Gemisch    wird während 5 Stun  den bei     18-20'     C gerührt.

   Hierauf trägt  man das Gemisch in eine aus 22 Teilen Na  triumearbonat     und    250 Teilen Wasser be  stehende Lösung ein und destilliert die Sus  pension im     Vakuum.    Die Eisenrückstände  werden durch Filtration und das     Dimethyl-          formamid    durch     eine    weitere Destillation im  Vakuum entfernt. Man filtriert das Gemisch  erneut, um die     Natriumsulfatkristalle    zu ent  fernen, und     salzt    den     Leukoschwefelsäureester     durch Zugabe von     Kaliumcarbonat    aus dem    Filtrat aus.

   Die auf diese Weise erhaltene  Paste wird mit     Dextrin    und     Natriumcarbo-          natlösung    vermischt und im Vakuum ge  trocknet, wobei ein Pulver erhalten wird.  



  Das Produkt ist in Wasser unter Bildung  einer gelben Lösung löslich und gibt auf       Baumwollstoffen,    auf welche es nach den  üblichen Methoden aufgetragen wird, echte       rötlichorange    Färbungen.

Claims

PATENTANSPRUCI4 Verfahren zur Herstellung eines Leuko- schwefelsäureesterderivates eines Küpen- farbstoffes der Formel: EMI0002.0055 dadurch gekennzeichnet, dass die Sulfatie- rung in Gegenwart eines organischen Amids, in welchem die am Amidstiekstoff gebunde nen Wasserstoffatome durch Kohlenwasser stoffradikale oder substituierte Kohlenwasser stoffradikale ersetzt worden sind, ausgeführt wird.

Der neue Farbstoff ist in Form seines Alkalimetallsalzes ein gelbes Pulver, welches in Wasser unter Bildung einer gelben Lö sung löslich ist und Baumwollstoffe in echten rötlichorangen Farbtönen färbt.