CH268432A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 261976.    Verfahren zur Herstellung eines neuen     Farbstoffes.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen  Farbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet  ist, dass     5-Benzoylamino-1,1'-dianthrimid-2,2'-          carbazol    in Gegenwart eines von einem sekun  dären Amin abgeleiteten organischen     Amids     mit einem Metall reduziert und zur Bildung  des entsprechenden     Leukoschwefelsäureesters     mit einem     Sulfatierungsmittel    behandelt wird.  



  Der neue Farbstoff ist ein gelbbraunes  Pulver, welches sich in Wasser unter Bildung  einer gelbbraunen Lösung löst.  



  Als Beispiele von     Amiden,    die sieh für die  obige Reaktion eignen, seien die von     Carbon-          säuren    abgeleiteten     Amide,    beispielsweise     Di-          methylformamid,        Diäthylformamid,        Dimethyl-          acetamid    und     Tetramethylharnstoff,    und die  von     Sulfonsäuren    abgeleiteten     Amide,    bei  spielsweise     N,N-Diäthyl-p-toluolsulfonamid,     genannt. Man kann dem Reaktionsgemisch  auch Verdünnungsmittel, wie z. B.

   Aceton und       Acetonitril,    zusetzen.    <I>Beispiel 1:</I>  5,4 Teile     5-Benzoylamino-1,1'-dianthrimid-          2,2'-rarbazol    (welches durch     Ringschluss    aus       5-Benzoylamino-1,1'-dianthrimid    erhalten wer  den kann), 4 Teile Zinkpulver, 1 Teil     Na-          trium-2-naphthalinsulfonat    und 40 Teile     Di-          methylformamid    werden in einer     inerten     Atmosphäre während einer Stunde bei<B>170</B> C  zusammengerührt.

   Das durch Umsetzung von  21 Teilen     Methylehlorsulfonat    und 40 Teilen         Dimethylformamid    erhaltene Produkt wird  zugesetzt und das Gemisch während 30 Minu  ten bei 00 C gerührt. Es wird eine braune Lö  sung erhalten, die eine grüne Fluoreszenz auf  weist. Diese Lösung wird hierauf in 400 Teile  einer wässerigen 10     o/oigen        Natriumearbonat-          lösung    eingetragen. Das Gemisch wird filtriert  und das Filtrat im Vakuum destilliert, bis sich  im Destillierkolben Natriumsulfat. abzuschei  den beginnt.

   Hierauf versetzt man nach und  nach mit Wasser, um das Volumen der     Be-          sehickung    des Destillierkolbens konstant zu  halten, und setzt die Destillation fort, bis etwa  500 Teile Wasser zugesetzt worden sind. Der       Leukoschwefelsäureester    wird hierauf     ausge-          salzt,        abfiltriert,    mit einer 10     o/oigen    wässeri  gen     Natriumcarbonatlösung    gewaschen, mit       Dextrin    vermischt und im Vakuum getrocknet.

    <I>Beispiel 2:</I>  5,4 Teile     5-Benzoylamino-1,1'-dianthrimid-          2,2'-carbazol,    4 Teile Zinkstaub, 1 Teil     Na-          trium-2-naphthalinsulfonat    und 40 Teile     Di-          methylformamid    werden in einer     inerten     Atmosphäre während einer Stunde bei 170 C  zusammengerührt.

   Das Reaktionsgemisch  wird bei 00 C in einer     inerten    Atmosphäre in  60 Teile einer gerührten Suspension von     Di-          methylformamid-Sehwefeltrioxyd    in     Dimethy        l-          formamid        (mit        einem        Gehalt        von        40        %        Schwe-          feltrioxyd)    eingetragen.

   Das Gemisch wird  während 30 Minuten gerührt und der     Leuko-          schwefelsäureester    in der in Beispiel 1 be  schriebenen Weise isoliert.      <I>Beispiel 3:</I>  5,4 Teile     5-Benzoylamino-1,1'-dianthrimid-          2,2'-carbazol,    4 Teile Zinkstaub, 1 Teil     Methyl-          triäthylammoniumchlorid,    40 Teile     N-Formo-          morpholid    und 10 Teile Aceton werden wäh  rend 5     Minuten    bei 250 C gerührt.

       Hierauf          wird    das durch Umsetzung von 40 Teilen     Me-          thylchlorsulfonat    und 60 Teilen     N-Formomor-          pholid    erhaltene     Produkt    zugesetzt und das  auf diese Weise erhaltene Gemisch während  10     Minuten    bei 00 C     gerührt.    Es wird eine  braune Lösung mit einer grünen Fluoreszenz  erhalten, aus welcher der     Leukoschwefelsäure-          ester    in der     in    Beispiel 1 beschriebenen Weise       isoliert    wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass 5- Benzoylamino-1,1'-dianthrimid-2,2'-carbazol in Gegenwart eines von einem sekundären Amin abgeleiteten organischen Amids mit einem Metall reduziert und zur Bildung des entspre chenden Leukoschwefelsäureesters mit einem Sulfatierungsmittel behandelt wird. Der neue Farbstoff ist ein gelbbraunes Pulver, welches sich in Wasser unter Bildung einer gelbbraunen Lösung löst.