CH275767A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilbehandlungsmittels. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilbehandlungsmittels.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilbehandlungsmittels. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer neuen Substanz, die sich für die Erzeugung eines Weisseffektes auf. Textilmaterialien eignet.
Es ist bekannt, da.ss man durch Behand lung von Textilrnaterialien mit. gewissen Stil- benderiv aten, wie z. B. 4,4'-Diaminostilben- 2,2'-disulfonsäure und den entsprechenden Aeylderivaten, Textilmaterialien erhält., die im Ultraviolettlieht fluoreszieren und dem gemäss ein gefälliges weisses Aussehen auf weisen.
Es wurde ferner vorgeschlagen, Textilien mit, farblosen oder leichtgefärbten Stilben- derivaten, insbesondere solchen Stilbenderi- vaten, die keine freie Aminogruppe, sondern mindestens einen 1,3,5-Triazinkern enthalten, zu behandeln.
Es ist vorgeschlagen worden, derartige Verbindungen durch Umsetzung von in Aceton gelöstem 1,3,5-Triazylchlorid mit einer wässrigen Lösung des Natriumsalzes der Diaminostilben-disulfonsäure bei etwa 0 bis 50 C herzustellen. Nach Beendigung der Reaktion, während welcher .die Lösung angenähert beim Neutralpunkt gehalten wird, lässt man das Amin oder das Phenol (mit welchem ein Teil der bzw. alle verbliebenen.
am Triazinring gebundenen Chloratome zur Umsetzung gebracht werden sollen) langsam in die Reaktionslösung einfliessen, wenn nötig bei einer etwas höheren Temperatur (10 bis 300<B>C).</B> Schliesslich versetzt man das Gemisch mit.Soda und erhitzt. das Ganze, um restliche Chloratome, die etwa im 1,3,5-Triazinkern verblieben sind, zu verseifen.
Keine der bereits bekannt gewordenen Verbindungen für die Behandlung von Tex tilien enthält ein am Triazinkern gebundenes Chloratom, ferner enthalten diese Verbin dungen keine am Triazinkern gebundene Mono-äthanol-aminogruppe.
Es wurde nun .die 4,4'-bis-(2-:Chlor-4-ätha- nol-amino-1,3,5-triazS,l-[6]) @diaminostilben- 2,2'Jdisulfonsäure hergestellt. und gefunden, dass diese Substanz auf Textilien einen stärke ren Weisseffekt hervorruft. als die bereits be kannten Derivate .der 4,4'-Diaminostilben-2,2'- disulfonsäure.
Das Verfahren zur Herstellung des neuen Textilbehandlungsmittels ist dadurch gekenn zeichnet, dass man 2 Mol Cyanurchlorid, 1 Mol 4,4'-Diaminostilben-2,2'@disulfonsäure und min destens 2 Mol Monoäthanolamin aufeinander einwirken lässt.
Das neue Produkt stellt eine Massgelbe feste Substanz dar, welche sich in Wasser unter Bildung einer eine blaue Fluoreszenz aufweisenden Lösung löst.
Bei der Ausführung des erfindungsge mässen Verfahrens kann man ein Mol der 4,4' Diaminostilben-2,2'-disulfonsäure in Wasser eintragen und mit 2 Mol Natriumhydroxyd versetzen, wobei eine klare Lösung erhalten wird, die hierauf in eine wässrige Suspension von 2 Mol Cyanur Chlorid eingetragen wird. Anschliessend wird das CTemiseh gerührt und im Verlaufe der Reaktion allmählich mit =' -Hol Ätznatron versetzt.
Hierauf gibt man 2 Mol Monoäthanolamin zu und rührt. das Ctemisch bei geeigneter Temperatur während einer geeinlieten Dauer. Alsdann kann das Di- liatriumsalz der 4,4'-bis-(2-Chlor-4-äthanol- amin-1,3,5-triazyl-[6]) -diaminostilben-2,2'-di- sulfonsäure ausgesalzen und abfiltriert werden.
Clemäss einer Ausführungsvariante kann man zuerst das Cv anurehlorid mit dem Mono- ätlianolaniin umsetzen und das Reaktionspro dukt nachträglich mit. 4,4'-Dianiinostilbeii 2,2'- disulfonsäure umsetzen.
Die Erfindung ist. in den folgeirden Bei spielen, in welchen die Teile Gewichtsteile be deuten, erläutert.
Beispiel <I>1:</I> Man rührt 37,0 Teile 4,4'-Dianiinostilben- 2,2'@disulfonsäure (0,1 Mol) zusammen mit 2.10 Teilen Wasser und versetzt, mit 8 Teilen Natriumhydroxydlösung (0,2 Mol), wobei man eine klare Lösung erhält.
Die auf diese Weise erhaltene Lösung wird im Verlaufe von 30 Minuten in eine Suspension von Cyanurehlorid (welche durch Eintragen eitler aus 36,8 Teilen Cyanurchlorid (0,2 111o1) und 92 Teilen Aceton bestehenden Lösung in 1600 Teile Wasser hergestellt wird) einge tragen, wobei die Temperatur während des Eintragens bei 20 bis 250C gehalten wird.
Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wird während 2 Stunden bei 20 bis<B>250</B> C ge rührt, wobei im Verlaufe dieser Zeitspanne 80 Teile einer 10 o/oigen Natriumhy droxy d- lösung (0,2 Mol) zugesetzt werden., so dass die blasse schliesslich gegen Iiongorotpapier merade schwach sauer reagiert.
Man trägt 30,0 Teile 3lonoäthanolamin in die auf diese Weise erhaltene Suspension des Natriumsalzes der 4,4'-bis-(2,4-Diehlor-1,3,5- triazyl-[6])-diamiilostilben-2,2'-disulfonsäure, erhitzt. das Gemisch auf 500C und erhält. diese Temperatur während 1 Stunde aufrecht.
Im Verlaufe dieser Zeitspanne löst sieh die 4,4'-bis-(2,4-Diehlor-1,3,5-triazyl- [ 6 ] )-diamino- stilben-.2,2'-disulfonsäure, wobei eine klare Lösung entsteht, die gegen Brilliantgelbpapier
EMI0002.0061
alkalisch <SEP> reagiert. <SEP> Unter <SEP> diesen <SEP> Bedingungen
<tb> wird <SEP> nur <SEP> 1 <SEP> Chloratom <SEP> in <SEP> jedem <SEP> Triazylring
<tb> durch <SEP> einen <SEP> Äthanolaininorest <SEP> ersetzt.
<tb>
Aus <SEP> dieser <SEP> Lösung, <SEP> wird <SEP> das <SEP> Natriunisalz
<tb> der <SEP> 4,4'-bis-(2-Chlor-4-ätlianolaniin-1,3,5-tri azy <SEP> l <SEP> - <SEP> [6]) <SEP> - <SEP> diaminostilben <SEP> - <SEP> 2,2'- <SEP> disulfonsäure
<tb> durch <SEP> Zugabe <SEP> von <SEP> .100 <SEP> Teilen <SEP> Natriumchlorid
<tb> gefällt, <SEP> abfiltriert <SEP> und <SEP> bei <SEP> <B>600</B> <SEP> C <SEP> getrocknet.,
<tb> wobei <SEP> man <SEP> ein <SEP> schwach <SEP> gelb <SEP> gefärbtes <SEP> Pro dukt <SEP> erhält.
<tb>
<I>Beispiel <SEP> ,r:</I>
<tb> In <SEP> eine <SEP> Suspension <SEP> von <SEP> 71,0 <SEP> Teilen <SEP> (0,1
<tb> Mol) <SEP> des <SEP> Dinatriumsalzes <SEP> der <SEP> 4,4'-bis-(2,4-pi chlor-1,3,5-triazyl-[6] <SEP> )-diaminostilben-2,2'-di sulfonsäure, <SEP> welche <SEP> in <SEP> der <SEP> in <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> be sehriebeilen <SEP> Weise <SEP> hergestellt. <SEP> wird, <SEP> trägt <SEP> man
<tb> 12,2 <SEP> Teile <SEP> (0,2 <SEP> Mol) <SEP> llonoäthanolainin <SEP> ein
<tb> und <SEP> erhitzt <SEP> das <SEP> (;einisch <SEP> bei <SEP> 501 <SEP> C. <SEP> Die <SEP> er haltene <SEP> Lösung- <SEP> reagiert <SEP> anfänglich <SEP> gegen
<tb> Brilliantgelbpapier <SEP> a.lkaliseli: <SEP> in <SEP> dem <SEP> Masse,
<tb> wie <SEP> die <SEP> Reaktion <SEP> fortschreitet., <SEP> verschwindet
<tb> Jedoch <SEP> die <SEP> Alkalinität.
<tb>
Es <SEP> wird <SEP> so <SEP> viel <SEP> Natriumhydroxy <SEP> d <SEP> zuge setzt, <SEP> .als <SEP> für <SEP> die <SEP> Aufrechterhaltung <SEP> der <SEP> alka. lischen <SEP> Reaktion <SEP> gegen <SEP> Brilliantgelb <SEP> erforder lich <SEP> ist. <SEP> Die <SEP> Reaktion <SEP> wird <SEP> als <SEP> beendet <SEP> ange sehen, <SEP> wenn <SEP> eine <SEP> schwache, <SEP> dauernde <SEP> Alkali nität <SEP> zustande <SEP> gekommen <SEP> ist. <SEP> Dies <SEP> tritt. <SEP> nach
<tb> etwa <SEP> 1 <SEP> Stunde <SEP> ein. <SEP> Aus <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> wird <SEP> das
<tb> Dinatriumsalz <SEP> :
der <SEP> 4,4'-bis-(2-Chlor-4-ätlianol amino-1,3,5-ti-iazyl-[6] <SEP> )-dianiinostilben-2,2'-di sulfonsäure <SEP> durch <SEP> Zu,=abe <SEP> von <SEP> -100 <SEP> Teilen
<tb> Natriumehlorid <SEP> gefällt. <SEP> Dieses <SEP> Produkt <SEP> ist
<tb> identisch <SEP> mit <SEP> jenem <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilbehandlungsmittels, dadurch gekenn zeichnet., dass nian 2 Mol Cyanurchlorid, 1 Mol 4,4'-Diaminostilben-2,?'-@disulfonsäure und min destens 2 Mol Motioäthanolamiii aufeinander einwirken lässt. Das neue Produkt stellt eine Massgelbe feste Substanz dar, welche sich in Wasser unter Bildung einer eine blaue Fluoreszenz aufweisenden Lösung löst.
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1948
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