CH291729A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines optischen     Auf        hellungsmittels.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines optischen       Aufhellungsmittels.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man     4-Nitro-4'-          amino-stilben-2,2'-disitlfonsäure    mit einem     2-          rlthoxy-benzoylhalogenid        acyliert,

      hierauf die       Nitrogruppe    des     Stilbenderivates    zur     Amino-          gruppe    reduziert und mit     Cyanurhalogenid     umsetzt und die Halogenatome des     Triazin-          ringes    mit Ammoniak reagieren lässt.  



  Das erhaltene neue     Aufhellungsmittel,    die  4- [ 2"',4"' -     Diamino    -     triazinyl    -     amino-    (6"') ] -4'  (2"-äthoxy-benzoyla.mino)     -stilben-2,2'-disul-          fonsäure,    ist ein gelbliches Pulver und besitzt  gute     Celluloseaffinität.            Beispiel:

       40 Teile     4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-disul-          fonsäure    werden in 800 Teilen Wasser     -unter     Zusatz von 10,6 Teilen     calc.    Soda gelöst und bei  0     bis        5         mit        einer        20%igen        Lösung        von        2-          Äthoxv-benzovlehlorid    in Aceton unter Zusatz  von Soda     acyliert        (lackmussauer    bis schwach  brillantalkalisch),

   bis eine Probe keine     diazo-          tierbaren        Aminogruppen    mehr enthält. Durch  Zusatz von 100 Teilen     Kochsalz    wird das so  erhaltene     Dinatriumsalz    der     4-Nitro-4'-(2"-          äthoxy    -     benzoy        lamino)    -     stilben-    2,2' -     distilfon-          säure        ausgesalzen    und direkt nach der Me  thode von     Bechamp    zur     4-Amino-4'-(2"-          äthoxy-benzoylamino)

          -stilben    - 2,2' -     disulfon-          säure        reduziert.     



  25,9 Teile     4-Amino-4'-(2"-äthoxy-benzoyl-          amino)        -stilben-2,2'-disulfonsäure    werden in    800 Teilen     Nassex    und 5,3 Teilen     calc.    Soda  neutral gelöst und bei -2 bis     0     unter gutem  Rühren mit einer     acetonischen    Lösung von  9,25 Teilen     Cyanurchlorid    versetzt,

   wobei       durch        gleichzeitige        Zugabe        von        15        %        iger          Sodalösung    das Reaktionsgemisch neutral bis  schwach sauer gehalten wird. Die mit Soda  neutral gehaltene Reaktionsmischung wird  nachgerührt, bis keine primären     Aminogrup-          pen    mehr     nachweisbar    sind.

   Sollten auch nach  längerem     Nachrühren    noch     diazotierbare          Aminogruppen    nachweisbar sein, so gibt man  nochmals eine geringe     Menge.        Cyanurchlorid     zu, bis die     Diazoreaktion    ausbleibt. Das so er  haltene, primäre Kondensationsprodukt wird  nun mit überschüssigem, wässerigem Ammo  niak versetzt und dann auf 90 bis 100  erhitzt,  wobei das Aceton mittels absteigendem Küh  ler     abdestilliert    und wiedergewonnen wird.  Unter Zugabe von Ammoniak hält man das  Gemisch bei 90 bis 100  während 11/2 Stunden  deutlich     phenophthaleinalkalisch,    filtriert heiss  und salzt mit 100 Teilen Kochsalz aus.  



  Das so erhaltene     Dinatriumsalz    der     4-          [2"',4"'-Diamino-triazinyl-amino-(6"')    ] -4'- (2"  äthoxy-benzoylamino) -     stilben    -     2,2'-        disulfon-          säure    bildet ein schwach gelbliches Pulver und  eignet sieh zum Aufhellen von ungefärbten       Cellulosefasern.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-disulfon- säure mit einem ?-Athoxy-benzoylhalogenid aeyliert, hierauf die Nitrogruppe des Stilben- derizates zur Aminogruppe reduziert und mit Cy anurhalogenid umsetzt. und die Halogen atome des Triazinringes mit Ammoniak reagie ren lässt.

   EMI0002.0010 Das <SEP> erhaltene <SEP> neue <SEP> Aufhellungsmittel, <SEP> die <tb> 4-[2"',4"'-Diamin0-trlazlnyl-amino-(ö"') <SEP> 1-4' (2"-ä.thoxy-benzoylamino) <SEP> -stilben-2,?'-disul fonsäure, <SEP> ist. <SEP> ein <SEP> gelbliehes <SEP> Pulver <SEP> und <SEP> besitzt <tb> gute <SEP> Celluloseaffinität.