CH278185A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 274240.    verfahren zur Herstellung eines     Azofarbatoffes    der     Stilbenreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    der     Stilbenreihe    ge  langt, wenn man     1Mol        4,4'-Dinitrostilben-2,2'-          disulfonsäure    einerseits mit 0,3 bis 0,7     1M1    des  durch Kuppeln von     diazotierter    1     _Amino-4-          niti#obenzol-2-sulfonsäure    mit     1,

  3-Diaminoben-          zol    in essigsaurem Medium erhältlichen     Amino-          monoazofarbstoffes    und anderseits mit 1,3 bis  1.,7     Mol    des durch Kuppeln von     diazotierter          1-Antinonaphthalin-5-sulfonsäure    mit     4-1te-          thoxy-1,3-diaminobenzol    in essigsaurem Me  dium erhältlichen     Aminomonoazofarbstoffes          kondensiert,    wobei insgesamt 1,8 bis 2     Mol          Aminoazofarbstoff    verwendet werden.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkelbrau  nes Pulver, das sich in Wasser mit brauner  Farbe löst. Er färbt Chromleder in satten,  dunkelbraunen Tönen.  



  Die Kondensation der     4,4'-Dinitrostilben-          2,2'-disulfonsäure    mit den beiden     Aminoa.zo-          farbstoffen    wird zweckmässig in wässerigem  Medium, in Gegenwart von     Alkalihydroxyd          Lind    in einem einzigen Arbeitsgang durchge  führt. Hierbei werden die miteinander umzu  setzenden Ausgangsstoffe mit Vorteil in ver  dünnter, z. B. 2- bis 8     ohiger        Alkalihy        droxyd-          lösung,    während längerer Zeit, beispielsweise  5 bis 20 Stunden, bei erhöhter Temperatur,  z.

   B. in offenem Gefäss, bei Siedetemperatur       des        Reaktionsgemisehes    und unter Rückfluss  kühlung oder bei noch höheren Temperaturen  und unter Druck aufeinander     einwirken    ge  lassen.    <I>Beispiel:

  </I>  20.2 Teile (0,06     Mol)    des     Monoazofarb-          stoffes,    der durch Kuppeln von     diazotierter          l.-Amino-4-nitrobenzol-2-sulfonsäure    mit 1,3  Diaminobenzol in essigsaurem Medium erbal  ten wird, und 48,4 Teile (0,13     3Tol)    des Mono  azofarbstoffes aus     diazotierter    1-     Aminonaph-          tltalin-5-sulfonsä-Lue    und     4-Methoxy-1,3-di-          aminobenzol    werden mit 43,0 Teilen (0,1     1M1)          4,4'-Dinitrostilben-2,

  2'-disulfonsäure    in 500  Teilen Wasser unter Zusatz von 50 Teilen  30     oloiger        Natriumhydroxy        dlösung    warm ge  löst und dann unter Rühren und     Rückfluss-          kühlung    15 Stunden zum Sieden erhitzt. Dein  erkalteten Reaktionsgemisch werden 50 Teile       Natriumchlorid    zugegeben und durch Zusatz  von so viel Salzsäure das überschüssige Na  triumhydroxyd so weit neutralisiert, bis     Bril-          lantgelbpapier    noch schwach orange verfärbt  wird.

   Das     Kondensationsprodukt    ist praktisch  vollständig abgeschieden und kann     abfiltriert     und getrocknet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes der Stilbenreihe, dadurch gekennzeich net, da.ss man 1 Mol 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-di- sulfonsäure einerseits mit 0,3 bis 0,7 Mol des durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino-4- nitrobenzol-2-sulfonsäure mit 1,3-Diaminoben- zol in.

   essigsaurem Medium erhältlichen Amino- monoa.zofa.rbstoffes und anderseits mit 1,3 bis 1.,7 Mol des durch Kuppeln von diazotierter 1.-Aminonaphthalin-ö-sulfonsä.ure mit 4-1Me- thoxy-1,3-diaminobenzol in essigsaurem Me dium erhältlichen Aminomonoazofarbstoffes kondensiert, wobei insgesamt 1,8 bis 2 Mol Aminoazofarbstoff verwendet werden. Der neue Farbstoff bildet ein dunkelbrau nes Pulver, das sieh in Wasser mit brauner Farbe löst.

   Er färbt Chromleder in satten, dunkelbraunen Tönen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden- sation in wässerigem Medium und in Gegen wart von ,llzalih1-droxyd durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation durch Erhitzen der miteinander umzusetzenden Ausgangsstoffe während längerer Zeit in verdünnter Alkali hy droxy-dlösung durchführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation der 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfonsäure mit den beiden Aminoazofarbstoffen in einem Arbeitsgang durchführt.