CH276906A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 274240.    Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    der     Stilbenreihe    ge  langt, wenn man 1     Mol        4,4'-Dinitrostilben-2,2'-          disulfonsäure    mit 2     Mol    des durch Kuppeln  von     diazotierter        1-Amino-4-nitronaphthalin-          5-sulfonsäure    mit     1,5-Diaminonaphthalin    in  essigsaurem Medium erhältlichen     Aminomono-          azofarbstoffes    kondensiert.  



  Der neue Farbstoff bildet ein schwarz  braunes Pulver, das sich in Wasser mit oliv  brauner Farbe löst. Er färbt Chromleder in  satten, tabakbraunen Tönen.  



  Die Kondensation der     4,4'-Dinitrostilben-          2,2'-disulfonsäure    wird zweckmässig in wäs  serigem Medium und in Gegenwart von Al  kalihydroxyd durchgeführt. Hierbei werden  die miteinander umzusetzenden Ausgangs  stoffe mit Vorteil in verdünnter, z. B. 2- bis  8     o/oiger        Alkalihydroxydlösung    während länge  rer Zeit, beispielsweise fünf bis     zwanzig    Stun  den, bei erhöhter Temperatur, z. B. in offenem  Gefäss, bei Siedetemperatur des Reaktions  gemisches und unter     Rückflusskühlung    oder  bei noch höheren Temperaturen und unter  Druck aufeinander einwirken gelassen.

      <I>Beispiel:</I>  87,2 Teile (0,2     1o1)    des     Monoazofarbstof-          fes,    der durch Kuppeln von     diazotierter          1-Amino-4-nitronaphthalin-5-sulfonsäure    mit  1,     5-Diaminonaphthalin    in essigsaurem Medium  erhalten wird, werden mit 43,0 Teilen (0,1       1o1)        4,4'-Dinitrostilben-2,

  2'-disulfonsäure    in  500 Teilen Wasser unter Zusatz von 50 Teilen    30     ohiger        Natriumhydroxydlösung    warm gelöst  und dann unter Rühren und     Rückflussküh-          lung    fünfzehn Stunden zum Sieden erhitzt.  Dem erkalteten Reaktionsgemisch werden 50  Teile N     atriumchlorid    zugegeben und durch  Zusatz von so viel Salzsäure das überschüssige       Natriumhydroxyd    so weit neutralisiert, bis       Brillantgelbpapier    noch schwach orange ver  färbt wird. Das     Kondensationsprodukt    ist  praktisch vollständig abgeschieden und kann       abfiltriert    werden.  



  Zur Herstellung des Ausgangsfarbstoffes  verwendet man zweckmässig die     1-Amino-4-          nitronaphthalin-5-sulfonsäure    als gereinigtes  Produkt und nicht in der bei den bekannten  Herstellungsverfahren anfallenden, verunrei  nigten Qualität. Das in bekannter Weise her  gestellte Produkt kann durch Lösen unter Zu  satz von     Natriumcarbonat    und Wiederausfäl  len mittels     Natriumchlorid    aus der Lösung     ir.     befriedigender Weise gereinigt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes der Stilbenreihe, dadurch gekennzeich net, dass man 1 Mol 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-di- sulfonsäure mit 2 Mol des durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino-4-nitronaphthalin-5-sul- fonsäure mit 1,5-Diaminonaphthalin in essig saurem Medium erhältlichen Aminomonoazo- iarbstoffes kondensiert.

   Der neue Farbstoff bildet ein schwarz braunes Pulver, das sich in Wasser mit oliv- brauner Farbe löst. Er färbt Chromleder in satten tabakbraunen Tönen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in wässerigem Medium und in Gegen wart von Alkalihydroxy d durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da.ss man die Kondensation durch Erhitzen der miteinander umzusetzenden Ausgangs stoffe während längerer Zeit in verdünnter Alkalihy droxydlösung durchführt.