CH276916A - Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, direktziehenden     Azofarbstoff    ge  langt, wenn man 2     hlol    des     Aminomonoazo-          farbstoffes,    der durch Kupplung einer     Diazo-          verbindung    der bei der     Disulfonierung    von       3-Aniinopyren    mittels     konz.    Schwefelsäure       entstehenden        3-Aminopyrendisulfonsäure    mit       1-Ainino-2,5-dimethoxybenzol    erhältlich ist,

    mittels     Phosgen    zum     Harnstoffderivat    kon  densiert.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pul  ver, das sich in Wasser und verdünnten     Al-          kalien    mit roter und in     konz.    Schwefelsäure  mit grünblauer Farbe löst und     Zelhilosefasern     aus     natriumsulfathaltigem    Bade in bordeaux  farbigen Tönen von guter Lichtechtheit färbt.  



  Die zur Herstellung des     Aminomonoazo-          farbstoffes    dienende     3-Aminopy        rendisulfon-          säure    wird durch Sulfonieren des     3-Amino-          py        rens    mit.     konz.    Schwefelsäure erhalten.  Nähere Angaben hierüber und über die     Diazo-          tierung    der     3-Aminopyrendisulfonsäure    sind  im Hauptpatent zu finden.  



  Die Kupplung mit dem     1-Amino-2,5-di-          methoxybenzol    wird zweckmässig in schwach  saurem Medium     durehgeführt.    Es ist vorteil  haft, die     Diazoverbindung    mit der Kupplungs  komponente in stärker saurem, z. B. mineral  saurem Medium zu vereinigen und dann die       31ineralsäure    durch geeignete Zusätze, wie  z. B.     Natriumacetat,        Natriumformiat    oder Na  triumcarbonat, abzustumpfen, so dass das         Kupplungsgemiseh    schwach sauer bis neutral  reagiert.

   Der so erhältliche     Aminomonoazo-          farbstoff    wird mit Vorteil aus dem Kupp  lungsgemisch     ausgesalzen,        abfiltriert    und als  feuchte Paste weiterverwendet.  



  Die Kondensation zum     Harnstoffderivat     kann nach an sich bekannten Methoden vor  genommen werden, z. B. indem man in eine  schwach alkalische Lösung des     Aminomono-          azofarbstoffes    bei leicht erhöhter Temperatur  so lange     Phosgen    einleitet, bis keine     -N1-12-          gruppenhaltige    Verbindung mehr nachweisbar  ist.  



  <I>Beispiel:</I>  Die feuchte, saure Paste des     Sulfonierungs-          produktes    aus 21,7 Teilen     3-Aminopyren    wird  in 300 Teilen Wasser von 800 gelöst und nach  dem Abkühlen auf 300 mit Dis versetzt, bis  die Temperatur auf 1 bis 30 fällt. Nun gibt       ir.an    in Portionen die Lösung von 7 Teilen       Natriumnitrit    in 35 Teilen Wasser zu und er  hält eine     Diazoverbindung,    die sich zum Teil  ausscheiden kann.

   Dazu gibt man die auf 50  gekühlte Lösung von 15,3 Teilen     1-Amino-2,5-          dimethoxybenzol,    gelöst in 200 Teilen Wasser       und        15        Teilen        30        %iger        Salzsäure.        Nach        eini-          ger    Zeit wird die Mineralsäure durch Zugabe  von     Natriumacetat,        Natriumformiat    oder     Na-          triumcarbonat    abgestumpft, so dass nur noch  schwach saure bis neutrale Reaktion vorhan  den ist.

   Nach einigen Stunden ist die Bildung  des     Aminomonoazofarbstoffes    beendet. Man  erwärmt die     Parbstofflösung    auf 600 und      bringt durch Zugabe von     Natriumchlorid     (z. B. 10 Teile pro 100 Raumteile Kupplungs  gemisch) den Farbstoff vollständig zur Ab  scheidung und filtriert ihn ab.  



  Nun löst man den     Aminoazofarbstoff    in  800 Teilen Wasser von 500 auf, gibt 5,5 Teile  wasserfreies     Natriumcarbonat    zu und leitet im  Verlaufe von mehreren Stunden unter Rüh  ren     Phosgen    ein bis zur kongosauren Reaktion.       Darnach    neutralisiert man das Kondensations  produkt und erneut das Einleiten von     Phos-          gen,    bis kein     diazotierbarer        Aminoazofarbstoff     mehr nachweisbar ist. Dann gibt man zur neu  tralen Lösung des Kondensationsproduktes 80  bis 100 Teile     Natriumchlorid,    worauf der  Farbstoff ausfällt und filtriert und getrock  net werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zier Herstellung eines direkt ziehenden Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man ? Mol des Aminomonoazo- farbstoffes, der durch Kupplung einer Diazo- v erbindung der bei der Disulfonierung von c-Aminopyren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminopyrendisiilfonsäure mit 1-Amino-?,5-dimet.hoxvbenzol. erhältlich ist,

   mittels Phosgen zum Harnstoffderivat kon densiert. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pul ver, das sich in Wasser und verdünnten Al- kalien mit roter und in konz. Schwefelsäure mit grünblauer Farbe löst Lind Zellulosefasern aus natriumsulfathaltigem Bade in bordeaux farbigen Tönen von guter Lichteehtheit färbt.