CH276913A - Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes.Info
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, direktziehenden Azofarbstoff ge h jngt, wenn man 2 Mol des Aminomonoazo- farbstoffes, der durch Kupplung einer Diazo- verbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopyren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminopyrendisulfonsäure mit 1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol erhältlich ist, und 1 Mol Ammoniak mittels Cyanurchlo- rid zum Triazinderivat kondensiert. Der neue Farbstoff bildet ein braunoran- ges Pulver, das sich in Wasser und verdünn ten Alkalien mit oranger und in konz. Schwe- telsäure mit blauer Farbe löst und Zellulose fasern aus natriumsulfathaltigem Bade in lebhaft orangen, sehr lichtechten Tönen färbt. Die zur Herstellung des Aminomonoazo- farbstoffes dienende 3-Aminopyrendisulfon- säure wird durch Sulfonieren des 3-Amino- pyrens mit konz. Schwefelsäure erhalten. Nähere Angaben hierüber und über die Diazo- tierung der 3-Aminopyrendisulfonsäure sind im Hauptpatent zu finden. Die Kupplung mit dem 1-Amino-2-me- thoxy-5-methylbenzol wird zweckmässig in sau rem Medium durchgeführt. Es ist vorteilhaft, die Diazoverbindung mit der Kupplungskom ponente in stärker saurem, z. B. mineralsau rem Medium zu vereinigen und dann die Mi neralsäure durch geeignete Zusätze, wie z. B. Natriumacetat, Natriumformiat oder Natrium- earbonat, abzustumpfen, so dass das Kupp lungsgemisch schwach sauer bis neutral rea giert. Der so erhältliche Aminomonoazofarb- Stoff wird mit Vorteil aus dem Kupplungs gemisch ausgesalzen, abfiltriert und als feuchte Paste weiterverwendet. Die Kondensation mit dem Cyanurehlorid kann nach an sich bekannten Methoden er folgen. Zweckmässig wird das Cyanurchlorid zuerst bei tieferer Temperatur mit dem Amino- monoazofarbstoff und hierauf bei höherer Temperatur mit dem Ammoniak kondensiert. <I>Beispiel:</I> Die feuchte, saure Paste des Sulfonierungs- produktes aus 21,7 Teilen 3-Aminopyren wird in 300 Teilen Wasser von 800 gelöst und nach dem Abkühlen auf 300 mit Eis versetzt, bis die Temperatur auf 1 bis 30 fällt. Nun gibt man in Portionen die Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit in 35 Teilen Wasser zu und er hält eine Diazoverbindung, die sich zum Teil ausscheiden kann. Dazu gibt man die auf 50 gekühlte Lösung von 13,7 Teilen 1-Amino-2- methoxy-5-methylbenzol, gelöst in 200 Teilen Wasser und 15 Teilen 30 o/oiger Salzsäure. Nach einiger Zeit wird die Mineralsäure durch Zugabe von Natriumacetat, Natriumformiat oder Natriumcarbonat abgestumpft, so dass nur noch schwach saure bis neutrale Reaktion vorhanden ist. Nach einigen Stunden ist die Bildung des Aminomonoazofarbstoffes be endet. Man erwärmt die Parbstofflösung auf <B>600</B> und bringt @ durch Zugabe von Natrium chlorid (z. B. 10 Teile pro 100 Raumteile Kupplungsgemisch) den Farbstoff vollständig zur Abscheidung und filtriert ihn ab. Der so erhaltene Aminoazofarbstoff wird in 800 Teilen Wasser gelöst und die Lösung neutralgestellt und auf 00 abgekühlt. Zu die ser Lösung gibt man 9,2 Teile Cyanurchlorid, das man in 30 Teilen Aceton gelöst hat. Man rührt einige Zeit bei 0 bis 20, wobei man mit Hilfe einer Lösung von 10 Teilen Na.trium- acetat in 50 Teilen Wasser die mineralsaure Reaktion abgestumpft. Nach einer halben bis anderthalb Stunden gibt man 12 Teile Na- triumearbonat zu und erwärmt auf 35 bis 420 und rührt eine bis zwei Stunden weiter. Dar- nach fügt man 12 Teile Ammoniak von 33% zu und hält die Temperatur eine Stunde auf 800. Dann fügt man 100 Teile Natriumehlorid bei, worauf der Farbstoff ausfällt. Man fil triert ihn ab und trocknet ihn.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines direkt ziehenden Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man 2 Mol des Aminomonoazo- farbstoffes, der durch Kupplung einer Diazo- verbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopyren mittels konz. Schwefelsäure ent stehenden 3-Aminopyrendisulfonsäure mit 1- Amino-2-methoxy-5-methylbenzol erhältlich ist,und 1 Mol Ammoniak mittels Cyanurchlo- rid zum Triazinderivat kondensiert. Der neue Farbstoff bildet ein braunoran- ges Pulver, das sieh in Wasser und verdünn ten Alkalien mit, oranger und in konz. Sehwe- felsäure mit blauer Farbe löst und Zellulose fasern aus natriuriLsulfathaltigem Bade in leb haft orangen, sehr lichtechten Tönen färbt.
Applications Claiming Priority (2)
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