CH277534A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung eines optischen</B>     Aufhellungsmittels.            Gegenstand    vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur     Herstellung    eines optischen       Aufhellungsmittels.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man     4-Nit.ro-4'-          amino-stilben-2,2'-disulfonsäure,    ein     Diazo-          tierungsmittel,    Zimtsäure, ein Mittel zur Re  duktion der     Nitrogruppe    zur     Aminogruppe     und     Cyanurlialogenid    miteinander reagieren  lässt und die zwei restlichen Halogenatome  des     1,3,

  5-Triazinringes    mit. 1     31o1        Sulfanil-          säure    und 1     Mol    Ammoniak umsetzt.  



  Das erhaltene nette     Aufhellungsmittel,     die 4-     (2"-Ainino-4"-    [p-sulfo-phenylamino_l       1",3",5"-triazvl-[6"])-amino-4'-styryl-Stilhen-          2,2'-disulfonsäui-e,    stellt ein gelbliches Pulver  dar, das Textilfasern eine grünblaue Fluores  zenz verleiht.  



       Beispiel:     Zu 11,8 Teilen Zimtsäure, gelöst in 600       Teileis    Aceton, werden erst. 25 Teile kristalli  siertes     Natriumaeetat    und hierauf 40 Teile  dianotierte     4-Nitro-4'-aniino-si:ilben-2,2'-disul-          fonsäure    in 500 Teilen Wasser zugegeben. Bei  einer Temperatur von 36 bis 38  fügt man  eine     wässrige    Lösung     --on    12     Teilen    kristalli  siertem     Kupfer-II-ehlorid    hinzu.      worauf    unter  Stickstoffentwicklung die Reaktion einsetzt.

    Nach dein vollständigen     Verschwinden    der       Diazoverbindung    wird das Aceton     abdestilliert     und das Reaktionsprodukt durch Zugabe von  konzentrierter Salzsäure bis zu kongosaurer  Reaktion gefällt und bei     Zinnnertemperatur     isoliert. Die in der Fällung enthaltene. nicht  in Reaktion getretene Zimtsäure wird durch         hitraktion    mit Äther oder Benzol entfernt.

    Den Rückstand löst man in möglichst      wenig     siedendem Wasser bei schwach alkalischer  Reaktion, filtriert, wenn nötig, von Verun  reinigungen ab und lässt das     Dinatriumsalz     der     4-Nitro-4'-styryl-stilben-2,2'-disulfonsäure          auskristallisieren.    Diese Nitroverbindung wird  mit Eisen und Salzsäure nach     Beehamp    zu       -1-        Ainino        --1'    -     sty        ryl    -     stilben    -     2,2'-        disulfonsäure     reduziert,

   die in Lösung eine intensive grün  gelbe Fluoreszenz zeigt und in trockenem Zu  stande ein     grünstichig    gelbes Pulver darstellt.  



  18,5 Teile     Cyanurehlorid    werden in 100  Teilen trockenem Aceton gelöst und unter  gutem Rühren auf 200 Teile Wasser und 500  Teile Eis gegossen. Zu dieser Suspension gibt  man eine neutral reagierende     wässrige    Lösung  von     45,7    Teilen     4-Aniino-4'-sty        ryl-stilben-2,2'-          disulfonsäure    und fügt innerhalb von 2 Stun  den bei 0 bis     4     36 Teile einer     15o/oigen,        wäss-          rigen        Sodalösung    zu.

   Nach dem Verschwin  den der primären     Aminogruppe    versetzt man  mit einer Lösung des N     atriumsalzes    von     l.7,3     Teilen     Sulfanilsä.ure    und gibt innerhalb von       .1    Stunden bei Zimmertemperatur weitere 36       Teile        der    7 5     %        igen        Sodalösung        zu.        L        m        das     letzte Halogenatom des     7.,3,5-Triazinringes     auszutauschen,

       gibt        inan    100 Teile konzen  triertes Ammoniak zu und hält. die Tempera  tur während 4 Stunden auf 90 bis 95 . Das  Reaktionsprodukt wird aasgesalzen, isoliert,  wenn nötig durch     LTmlösen    gereinigt     und    ge  trocknet. Das Produkt stellt. im getrockneten  Zustand ein gelbliches Pulver dar, das unter      geeigneten Bedingungen auf Textilfasern,  wie Wolle, Baumvolle und Zellwolle, zieht  und ihnen. eine grünblaue     Fluoreszenz    ver  leiht.

Claims (1)

1. EMI0002.0002 <B>PATENTANSPRUCH:</B> <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> optisehen <tb> Aufhelhingsmittels, <SEP> dadureh <SEP> gekennzeiehnet, <tb> dass <SEP> man <SEP> -1-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-disiilfon säure, <SEP> ein <SEP> Diazotierungsmittel, <SEP> Zimtsäure, <tb> ein <SEP> Mittel <SEP> zur <SEP> Reduktion <SEP> der <SEP> Nitrogruppe <SEP> zur <tb> Aminogruppe <SEP> und <SEP> Cyanurlialogenid <SEP> mitein ander <SEP> reagieren <SEP> lässt <SEP> und <SEP> die <SEP> zwei <SEP> restlieben <tb> Halogenatome <SEP> des <SEP> 1,3,5-Triazinringes <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> Mol <tb> Sulfanilsäure <SEP> und <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Ammoniak <SEP> umsetzt. <tb> Das <SEP> erhaltene <SEP> neue <SEP> Aufhellungsmittel, <tb> die <SEP> 4- <SEP> (2"- <SEP> Amino-4"- <SEP> [li-sulfo-phenylamino]- EMI0002.0003 1",3",

   <SEP> 5"-triazvl-[Ö"] <SEP> )-aniino-4'-Styryl-stilben 2,2'-disulfonsäui-e, <SEP> stellt <SEP> ein <SEP> gelbliebes <SEP> Pulver <tb> dar, <SEP> das <SEP> Textilfasern <SEP> eine <SEP> -grünblaue <SEP> Fluores zenz <SEP> verleiht. <tb> UNTERANSPRUCH: <tb> Verfahren <SEP> naeh <SEP> Patentansprueli, <SEP> dadureb <tb> gekennzeiehnet, <SEP> dass <SEP> inan <SEP> .1-Niti-o-4'-aniino stilben-'?,2'-disnltonsätire <SEP> dianotiert, <SEP> die <SEP> Diazo verbindung <SEP> mit <SEP> @üütsüttre <SEP> umsetzt, <SEP> die <SEP> -1 ständige <SEP> Nitrogruppe <SEP> der <SEP> erhaltenen <SEP> 4-Nitro 4'-styryl-stillieii-'3,2'-disulfonsäure <SEP> reduziert, <tb> die <SEP> entstandene <SEP> Aininogruppe <SEP> mit <SEP> C\-anur ehlorid <SEP> reagieren <SEP> lässt <SEP> und <SEP> die <SEP> restlieben <tb> Chloratome <SEP> des <SEP> 1,3"5-Ti-iazini-iii,

   #-es <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> Mol <tb> Sulfanilsäure <SEP> und <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Aninioniak <SEP> umsetzt.