CH282255A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 279911.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes    der     Stilhenreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    der     Stilbenreihe    ge  langt., wenn man     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disul-          fonsäure    im molekularen Verhältnis 1 :

  2 mit  dem durch Kupplung von     diazotierter        6-Nitro-          2-amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure    mit     1,3-Di-          aminobenzol    erhältlichen     Aminomonoazofarb-          stoff    kondensiert und auf das so erhaltene  Kondensationsprodukt eisenabgebende Mittel  einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes  Pulver, das chromgegerbtes Leder in echten       violettstichig        ,dunkelbraunen    Tönen färbt..  



  Die Kondensation wird zweckmässig in  wässerigem Medium und in Gegenwart von       Alkaliliy        droxyd    durchgeführt. Gute Ergeb  nisse werden zum Beispiel erhalten, wenn man  die miteinander umzusetzenden Ausgangs  stoffe in verdünnter, z. B. 2- bis 8     o/oiger,    Al  kalihydroxydlösung, während längerer Zeit,  beispielsweise 5 bis 20 Stunden, bei erhöhter  Temperatur, z. B. in offenem Gefäss bei Siede  temperatur des Reaktionsgemisches und unter       Rüekflusskühlung    oder bei noch höheren Tem  peraturen und unter Druck, aufeinander ein  wirken lässt.  



  Als eisenabgebende Mittel kommen zum  Beispiel Salze des 3wertigen     Eisens,    wie     Ferri-          chlorid,    in Betracht. Die Behandlung mit den  eisenabgebenden Mitteln kann nach den übli  chen, an sich bekannten Methoden erfolgen.  Sie wird vorzugsweise in wässerigem Medium  durchgeführt und kann in Gegenwart oder    Abwesenheit organischer Lösungsmittel, wie  Alkohol, in alkalischem oder saurem, vorteil  haft zum Beispiel in schwach saurem Medium,  offen, beispielsweise bei Siedetemperatur des  wässerigen Reaktionsgemisches oder auch bei  höheren Temperaturen unter Druck, vorge  nommen werden.  



  <I>Beispiel:</I>  70,6 Teile des     Aminoazofarbstoffes,    der  durch Vereinigen von     diazotierter        6-Nitro-2-          amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure    mit     1,3-Di-          aminobenzol    in essigsaurem bis neutralem Me  dium erhalten wird, werden zusammen mit  43 Teilen     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfonsäure     in 1200 Teilen Wasser unter Zusatz von 12  Teilen 30     o/oiger        Natriumhydroxydlösung    16  Stunden unter Rühren und     Rückflusskühlung    .  zum Sieden erhitzt.

   Durch Zugabe von 150  Teilen     Natriumchlorid    und Neutralisieren des       Alkaliüberschusses    mit Salzsäure wird das  Kondensationsprodukt abgeschieden. Hierauf  wird es     abfiltriert    und     gewünschtenfalls    ge  trocknet.  



  78 Teile des so erhaltenen Farbstoffes wer  den in 100 Teilen heissem Wasser gelöst und  40 Teile     Natriumacetat    zugesetzt. Eine Lösung  von     i0    Teilen kristallisiertem     Ferrichlorid    in  400 Teilen Wasser, die mit 3 Teilen 30     o/oiger     Salzsäure angesäuert wurde, wird zugegeben  und das Gemisch unter     Rückflusskühlung    und  Rühren 2 Stunden zum Sieden erhitzt. Durch  Zugabe von 160 Teilen     Natriumchlorid    wird  der Eisenkomplex abgeschieden. Dann wird  er     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes der Stilbenreihe, dadurch gekennzeich net, dass man 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfon- säure im molekularen Verhältnis 1 :

   2 mit dem durch- Kupplung von diazotierter 6-Nitro-2- amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure mit 1,3-Di- aminobenzol erhältlichen Aminomonoazofarb- stoff kondensiert und auf das so erhaltene Kondensationsprodukt eisenabgebende Mittel einwirken lässt. Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das chromgegerbtes Leder in echten violettstichig dunkelbraunen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur in wässerigem Medium in Gegenwart von Alkalihydroxyd durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als eisenabge bende Mittel Salze des 3wertigen Eisens ver wendet. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit den eisenabgebenden Mitteln in wäs serigem, saurem Medium bei erhöhter Tem peratur durchführt.