CH279533A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 275438.    Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein     Küpenfarb-          stoff    hergestellt     -werden    kann, wenn man  1.

       Mol    eines reaktionsfähigen Derivates der       Dicarbonsäure    der Formel  
EMI0001.0007     
    die die     Carboxylgruppen    an denselben Stellen  enthält, welche die Bromatome im     Dibrom-          thianthren    einnehmen, das durch     Bromierung     von     Thianthren    in Nitrobenzol erhalten wird,  und worin die Summe     m    + n     etwa    1,5 be  trägt, mit 2     Mol        1.-Amino-6-chloranthrachinon          umsetzt.     



  Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver,  das Baumwolle aus rotbrauner     güpe    in ech  ten gelben Tönen färbt.  



  Die für das vorliegende Verfahren als  Ausgangsstoff benötigte     Dicarbonsäure    der  obigen Formel kann durch     Bromieren    von       Thianthren,    Umsetzen des     Dibromproduktes     mit     Cuprocyanid,    Verseifen des     Dinitrils    (siehe       schweiz.    Patentschrift Nr. 236231)     lind    Oxy  dation der erhaltenen     Thianthrendicarbon-          säure    mit     Natriumhypochloritlösung    erhalten  werden.

   Als reaktionsfähige Derivate dieser  Säure verwendet man zweckmässig deren       Säurehalogenide,    insbesondere das     Dichlorid.     Die Umsetzung kann zum Beispiel in hoch  siedenden indifferenten Lösungsmitteln, wie    Mono-,     Di-    oder     Trichlorbenzol    bei hoher  Temperatur, beispielsweise beim Siedepunkt  der betreffenden Lösungsmittel, durchgeführt  werden.  



       Beispiel:     60,8 Teile     Thianthrendicarbonsäure    wer  den in der     20fachen    Menge Wasser unter  Zusatz der nötigen Menge     Natriumhydroxyd     in Lösung gebracht. Nach Zugabe derjenigen  Mengen     Natriumhypochloritlösung,    die 22,2  Teilen aktivem Chlor entspricht, lässt man  die Lösung bei Zimmertemperatur 16 Stun  den lang rühren und giesst dann in überschüs  sige, verdünnte Salzsäure. Nach mehrstündi  gem Stehen wird das ausgefällte Produkt ab  gesaugt, ausgewaschen, getrocknet und     gepul-          vert.     



  1,7 Teile der so hergestellten oxydierten       Thianthrendicarbonsäure    werden zusammen  mit . 2 Teilen     Thionylchlorid    in 130 Teilen       o-Dichlorbenzol    suspendiert und durch halb  stündiges Erhitzen auf 165  zum Säurechlo  rid verwandelt. Nach     Abdestillieren    des  überschüssigen     Thionylchlorids    werden 2,6  Teile     1-Amino-6-chloranthrachinon    und 0,4  Teile     wasserfreies        Pyridin    zugegeben und  zwei Stunden zum Sieden erhitzt.

   Nach dem  Erkalten filtriert man, wäscht zuerst     mit          o-Dichlorbenzol,    dann mit Alkohol aus und       troeknet.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1lIol eines reaktionsfähigen Derivates der Dicarbonsäure der Formel EMI0002.0003 die die Carboxylgruppen an denselben Stel len enthält, welche die Bromatome im Di- brointhianthren einnehmen, das durch Bromie- rung von Thianthren in Nitrobenzol erhalten wird und worin die Summe m + n etwa 1,5 beträgt,

   mit 9 Mol 1-Amino-6-cliloranthrachi- non umsetzt. Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver, das Baumwolle aus rotbrauner Küpe in ech ten gelben Tönen färbt. UNTERANSPRUCFI Verfahren gemäss Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Verwendung des Dicarbon- säuredichlorides.