CH261366A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kupferhaltigen Farbstoff gelangt, wenn man auf den Disazofarbstoff der Formel
EMI0001.0002
kupferabgebende Mittel unter solchen Bedin gungen einwirken lässt, bei denen eine Ab spaltung der Alkylgruppen stattfindet.
Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine dunkel gefärbte Substanz, die sieh in Wasser mit rotblauer Farbe löst und Baum wolle in rotstichig blauen Tönen färbt.
Die beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienenden Disazofarbstoffe können zum Beispiel hergestellt werden, indem man ein tetrazotiertes 3,3'-Dialkoxy-4,4'-diamino- diphenyl einerseits mit 2-Oxycarbazol-3,6,8- trisulfonsäure und anderseits mit 2-Benzoyl- amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure verei nigt.
Unter den hierbei in Betracht kommen den 3,3'-Dialkoxy-4,4'-diaminodiphenylverbin- dungen sind insbesondere diejenigen geeignet, welche Alkoxygruppen mit nur wenigen Koh- lenstoffatomen enthalten, wie z.
B. 3,3'-Di- äthoxy-4,4'-diaminodiphenyl und vor allem 3,3'-Dimethoxy-4,4'-diaminodiphenyl. Es ist zweckmässig, das tetrazotierte 3,3'- Dialkoxy-4,4'-diaminodiphenyl zuerst mit der 2-Oxycarbazol-3,6,8-trisulfonsäure und her nach mit der 2-Benzoylamino-5-oxynaphtha- lin-7-sulfonsäure zu vereinigen. Die erste Kupplung der Tetrazoverbindung findet mit Vorteil in neutralem bis schwach alkalischem, z.
B. natriumbicarbonatalkalischem oder na- triumcarbonatalkalischem Medium statt. Die darauffolgende Kupplung der Diazoazover- bindung kann beispielsweise in einem stärker alkalischen wie natriumcarbonatalkalischen bzw. ätzalkalischen Medium erfolgen, gegebe nenfalls bei etwas erhöhter Temperatur und/ oder unter Verwendung geeigneter, die Kupp lungsreaktion beschleunigender Mittel, wie z. B. Pyridin usw.
Als kupferabgebende Mittel kommen beim vorliegenden Verfahren zum Beispiel Salze des ein- oder zweiwertigen Kupfers, wie Kup- fer(I)chlorid oder Kupfer(II)sulfat in Be tracht, ferner Verbindungen, die Kupfer in komplexer Bindung enthalten, wie Kupfer- oxyd-ammoniak und andere Kupferammin- komplexe oder Kupfernatriumtartrat. Die Einwirkung der kupferabgebenden Mittel er folgt beispielsweise in schwach saurem, neu tralem oder alkalischem Medium,
gegebenen falls unter Verwendung geeigneter Zusätze; als solche seien genannt: Alkalisalze aliphati- scher Carbonsäuren, wie Natriummetat, oder aliphatischer Oxycarbonsäuren, wie Natrium tartrat, organische Basen, wie Pyridin, Äthyl- amin, Morpholin, sowie andere säurebindende Mittel.
Die Behandlung mit kupferabgeben den Mitteln kann zweckmässig in wässerigem .Medium bei erhöhter Temperatur vorgenom men werden. Es werden vor allem gute Er gebnisse erzielt, wenn die Behandlung mit kupferabgebenden Mitteln in Gegenwart von Äthanolaminen erfolgt.
<I>Beispiel:</I> 24,4 Teile 3,3'-Dimethoxy-4,4'-diaminodi- phenyl werden in üblicher Weise tetrazotiert und die Tetrazolösung bei 80 in eine mit 30 Teilen kristallisiertem Natriumacetat versetzte Lösung von 42,5 Teilen 2-Oxycarbazol-3,6,8- trisulfonsäure (Trikaliumsalz) in 500 Teilen Wasser eingetragen.
Man lässt in das Gemisch 120 Teile 10 70 ige Natriumcarbonatlösung langsam zufliessen und rührt 4 bis 6 Stunden bei 100. In dieser Zeit hat sich der Monoazo- farbstoff gebildet, und man fügt eine Lösung, bestehend aus 34,3 Teilen 2-Benzoylamino-5- oxynaphthalin-7-sulfonsäitre (in Form des Natriumsalzes), 100 Teilen Pyridin, 10 Teilen Natriumcarbonat und 300 Teilen Wasser,
hinzu und rührt im ganzen 24 Stunden bei Raumtemperatur. Der Farbstoff wird durch Zugabe von Natriumchlorid abgeschieden und filtriert.
Die Farbstoffpaste wird in 4000 Teilen Wasser verteilt und mit einem Gemisch von 50 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat (CUS04. 5 H20) und 50 Teilen Äthanolamin in 150 Teilen Wasser versetzt. Man erwärmt 14 Stunden auf 80 bis 900, isoliert dann den Farbstoff durch Zugabe von Natriumchlorid und 30 Teilen Ammoniak, filtriert ihn ab und trocknet ihn.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf den Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0062 kupferabgebende Mittel unter solchen Bedin gungen einwirken lässt, bei denen eine Ab- spaltiuzg der Alkylgruppen stattfindet. Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine dunkel gefärbte Substanz, die sich in Wasser mit rotblauer Farbe löst und Baum wolle in rotstichig blauen Tönen färbt.UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit kupferabgebenden Mitteln in Gegen wart von Äthanolaminen vornimmt.
Applications Claiming Priority (1)
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