CH267268A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     kupferhaltigen    Farbstoffes.    Es wurde gefunden,     dass    man zu     einem     neuen,     wertvollen    kupferhaltigen Farbstoff    gelangt., wenn man auf den     Disazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0006     
    kupferabgebende Mittel unter solchen Bedin  gungen     einwirken        liisst,    bei denen eine Ab  spaltung der     Alkylgruppen    stattfindet.  



  Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu  stand eine dunkel gefärbte Substanz, die sich  in     Wasser    mit blauer Farbe löst und Baum  wolle in marineblauen Tönen von guter Licht  echtheit färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als     Aus-          gangsstoff    dienenden     Disazofarbstoffekönnen     z. B. hergestellt werden, indem man ein     tetra-          zotiertes        3,3'-Dialkoxy-4,4'-diaminodiphenyl     einerseits mit     2-Oxycarliazol-3,6,8-trisulfon-          säure    und \anderseits mit     2,8-Dioxynapthalin-          6-sulfonsäure    vereinigt.

   Unter den hierbei in  Betracht kommenden     3,3'-Dialkoxy-4,4'-di-          aminodiphenylverbindungen    sind insbeson  dere diejenigen geeignet, welche     Alkoxy-          gruppen    mit nur wenigen     Kohlenstoffatomen     enthalten, wie z.

   B.     3,3'-Diäthoxy-4,4'-diamino-          diphenyl    und vor allem     3,3'-Dimethoxy-4,4'-          diaminodiphenyl.       Es ist     zweckmässig,    das     tetrazotierte        3,3'-          Dialkoxy-4,4'-dianiinodiphenyl    zuerst mit der       2-Oxycarbazol-3,6,8-trisulfonsäure    und her  nach mit der     2,8-Dioxynaphthalin-6-sulfon-          säure    zu vereinigen. Die erste Kupplung der       Tetrazoverbindung    findet mit Vorteil in neu  tralein bis schwach alkalischem, z.

   B.     natrium-          biearbonatalkalisehem    oder     natriumearbonat-          alkalischem    Medium statt. Die darauffolgende  Kupplung der     Diazoazoverbindung    kann bei  spielsweise in einem stärker     alkalischen    wie       natriumearbonatalkalischem    bzw.     ätzalkali-          schem    Medium erfolgen, gegebenenfalls bei  etwas erhöhter Temperatur     und/oder    unter  Verwendung geeigneter, die     Kupphingsreak-          tion    beschleunigender Mittel, wie z.

   B.     Pyr-          idin    usw.  



  Als kupferabgebende Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren z. B. Salze des     ein-          oder    zweiwertigen Kupfers, wie     Kupfer(I)-          ehlorid    oder     Kupfer(II)sulfat,    in Betracht,  ferner Verbindungen, die Kupfer in kom-           plexer    Bindung enthalten, wie Kupferoxyd  ammoniak und andere     Kupferamminkom-          plexe    oder     Kupfernatriumtartrat.    Die     Ein-          wirkung    der kupferabgebenden Mittel erfolgt       beispielsweise    in schwach saurem,

       neutralem     oder     alkalischem    Medium, gegebenenfalls  unter Verwendung geeigneter Zusätze; als  solche seien genannt:     Alkalisalze        aliphati-          scher        Carbonsäuren,    wie     Natriumacetat,    oder       aliphatischer        Oxyearbonsäuren,    wie N     atrium-          tartrat,    organische Basen, wie     Pyridin,        Athyl-          amin,        Morpholin,    sowie andere säurebindende  Mittel.

   Die     Behandlung    mit kupferabgebenden  Mitteln kann zweckmässig in wässerigem  Medium bei erhöhter Temperatur vorgenom  men werden. Es werden z. B. gute Ergebnisse  erzielt, wenn die Behandlung mit kupfer  abgebenden Mitteln in Gegenwart von       Athanolaminen    erfolgt.

           Beispiel:     42,5 Teile     2-Oxycarbazol-3,6,8-trisulfon-          säure    (als     Trikaliumsalz)    und 30 Teile kri  stallisiertes     Natriumacetat    werden in 400  Teilen     warmem    Wasser gelöst und bei 8  mit  der     Tetrazoverbindung    aus 24,4 Teilen     3,3'-          Dimethoxy    - 4,4' -     diaminodiphenyl    vereinigt.

      Innerhalb 2 Stunden tropft man 120 Teile  10     o/oige        Natriumcarbonatlösung    hinzu und  rührt so lange, bis im Reaktionsgemisch keine       Tetrazoverbindung    mehr nachweisbar ist.       Hierauf    fügt man 24 Teile     2,8-Dioxy        napli-          tha.Iin-6-sulfonsäure    und 30 Teile Natrium  carbonat, gelöst in 300 Teilen Wasser,     hinzu     und rührt zuerst bei 10 , dann bei Raum  temperatur, etwa 24 Stunden, bis zur     Be-          endigluig    der Kupplung.

   Hierauf wird der  Farbstoff     dureh    Zugabe von     Natriumchlorid     gefällt und filtriert.  



  Die     Farbstoffpaste    wird in 3000 Teilen  Wasser gelöst und mit. 150 Teilen     Pyridin     versetzt. Man fügt eine aus 50 Teilen kri  stallisiertem Kupfersulfat     (CLiSO,.        5H,0),     60 Teilen Ammoniak (spe.-.     Gewicht    0,91) und  150 Teilen Wasser bereitete Lösung hinzu  und erwärmt 14 Stunden auf 80-90". Hier  auf wird der Farbstoff in üblicher Weise  isoliert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes, dadurch gekenizeich- net, dass man auf den Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0055 kupferabgebende Mittel unter solchen Bedin gungen einwirken lässt, bei denen eine Ab spaltung der Alkylgruppen stattfindet. Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine dunkel gefärbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer Farbe löst und Baum wolle in marineblauen Tönen von guter Licht echtheit färbt.