CH267269A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn man       diazotierte    1-     Amino-2-oxy-6-methoxy-naptha-          lin-4-sulfonsäure    mit     1-(4'-Sulfo)    -     phenyl-3-          methyl-5-pyrazolon    vereinigt und auf den so       erhaltenen    Farbstoff     eltroti)abgebencle    Mittel  einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff     stellt    in trockenem  Zustand eine bordeauxrot gefärbte Substanz  dar, die sich in Wasser mit rotvioletter, in  konzentrierter Schwefelsäure mit oranger  Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem  Bade in sehr reinen, rotvioletten Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     1-Amine-2-oxy-6-methoxy-          naphthalin-4-sulfonsäure    kann z. B. nach fol  gender Methode erhalten werden: Aus     2-Oxy-          6-methoxynaphthalin    wird durch Behandlung  mit einem     nitrosierenden    Mittel (z. B.

   Alkali  nitrat und     Mineralsäure)    das     1-Nitroso-2-oxy-          methoxynaphthalin    hergestellt und diese Ver  bindung durch Einwirkung von     Alkalibisulfit-          lösung    in die     2-Oxy-6-methoxy-l-naphthyl-          hydroxylaminsulfonsäure,    umgewandelt. Durch       Eiwärmen    in mineralsaurem Medium erhält  man daraus die     1-Amitio=2-oxy-6-methoxy-          naphthalin-4-sulfonsäure.     



  Die     Diazotierung    der     1-Amino-2-oxy-6-          methoxynaphthalin-4-sulfotisäure    kann nach  an     sich    bekannter, für Verbindungen dieser       Art,    das heisst für 1,2- oder     2,1-Amino-oxy-          naphthaline    üblicher Weise erfolgen, z. B.  mit Hilfe von     Natriumnitrit    in Abwesenheit  freier     Mineralsäure    und in Gegenwart einer    äquivalenten Menge eines Zinksalzes oder einer  geringen Menge Kupfersulfat. Die erhaltene       Diazoverbindung    kann aus dem     Diazotierungs-          gemisch    z.

   B. durch Zusatz von Mineralsäure  oder     Natriumchlorid    abgeschieden,     abfiltriert     und     gewünschtenfalls    getrocknet werden. Sie  stellt in dieser Form ein haltbares Produkt  dar.  



  Die Kupplung kann beim vorliegenden  Verfahren ebenfalls nach den üblichen, an  sich bekannten Methoden erfolgen. Sie erfolgt  vorzugsweise in alkalischem, z. B.     alkalicar-          bona.talkalischem    bis     ätzalkalischem    Medium.  



  Als chromabgebende Mittel kommen     prak-          tiseh    alle Chromverbindungen in Betracht,  die üblicherweise zur Überführung von     Azo-          farbstoffen    in komplexe Chromverbindungen  verwendet werden, so insbesondere die     Salze     des     dreiwertigen    Chroms, wie das Acetat, das       Formiat    und vor allem das     Fluorid    oder das  Sulfat.

   Die Behandlung kann vorzugsweise  in wässerigem Medium, in     Gegenwart    oder  Abwesenheit organischer Lösungsmittel, wie  Alkohol oder     Pyridin,    vorzugsweise in saurem  Medium, gegebenenfalls     unterMitverwendung     komplexbildender Substanzen, wie     aliphati-          seher    oder aromatischer     Oxycarbonsäuren,     offen oder unter     Druck    erfolgen.  



       Beispiel:     Eine Lösung von 25,4 Teilen     1-(4'-Sulfo)-          phenyl    - 3 -     methyl    - 5 -     pyrazolon,    4     Teilen        Na-          triumhydroxy    d und 5,3 Teilen Natriumear-           bonat    in 50 Teilen     Wasser    wird unter Rühren  auf 10  gekühlt.

   Innert 2 Stunden     wird    unter  Rühren die     Diazoverbindimg    aus 26,9 Teilen       1-Amino-2-oxy-6-methoxynaphthalin-4-sulfon-          säure        eingetragen.    Nach beendeter     Kupplung     wird auf 50  erwärmt, mit Salzsäure neutrali  siert und der erhaltene Farbstoff durch Zu  satz von     Natriumchlorid    abgeschieden und       abfiltriert.     



  Der so erhaltene Farbstoff wird in 1200  Teilen einer     Chromsulfatlösung,    welche die  9,5 Teilen     Cr20..    entsprechende Menge Chrom  enthält, während 24 Stunden unter     Rückfluss     gekocht. Aus der von allfälligen Verunreini  gungen     abfiltrierten    Lösung wird die kom  plexe     Chromverbindung    durch Zusatz von         Natrilunchlorid    abgeschieden, hierauf     abfil-          triert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte 1-Amino-2-oxy-6-methoxynaphtha- lin-4-sulfonsäure mit 1-(4'-Sulfo) -phenyl-3- methyl-5-pyrazolon vereinigt und auf den so erhaltenen Farbstoff chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zu stand eine bor deatlxrot gefärbte Substanz dar, die sich in Wasser mit rotvioletter, in kon zentrierter Schwefelsäure mit oranger Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in sehr reinen, rotvioletten Tönen färbt.