CH273304A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Monoazofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monoazofarbstoff     gelangt, wenn man auf einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0005     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine  dunkelgefärbte Substanz, welche sich in ver  dünnter     Natriumcarbonatlösung    mit. stumpfer,       violettblauer        und    in     konz.    Schwefelsäure mit  graublauer Farbe löst. und Wolle aus schwe  felsaurem Bade in     gleiehmässigen,    echten       nraublauen    Tönen färbt..  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe     -dienenden,    der obigen Formel  entsprechenden     Monoazofarbstoffe    können  hergestellt     werden,    indem man ein     diazo-          tiertes    2     Alkoxy-.l-nitro-5-methoxy@l-amino-          benzol    mit     2-0xplaphthalin-4-sttlfonsäure     kuppelt.

   Die in     2-Stelhtn.g    der     Diazokompo-          nente    befindliche     Alkoxygruppe    enthält vor  zugsweise nur wenige,     beispielsweise    1 bis 4       Kohlenstoffatoine.        Als    besonders     zweckmä-          ssiger    Ausgangsstoff für das vorliegende Ver  fahren     erweist    sich der aus     diazotiertem            2,5-Dimethoxy-4-nitro-l-aminobenzol    erhält  liche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotierttng    des     2-Alkoxy-4-nitro-          5-methoxy-l-aminobenzols        kann,    in üblicher,  an sich bekannter Weise, z. B. mit     Hilfe    von       Natriumnitrit    und     Salzsäure,    erfolgen.

   Die       Kuppltung    der     Diazoverbindung    mit der       2-Oxynaphthalin-4-sulfonsäure        erfolgt    zweck  mässig in     alkalischem,        beispielsweise        natri-Lun-          earbonatalkalischem        Medüun.    Gegebenenfalls  kann die     Kupplung        aueh    in     Anwesenheit     geeigneter     Lösungsmittel,    wie     Alkohol    oder       Pyridin        durchgeführt    werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem     Kupplungs-          gemisch    isoliert und von     Verunreinigungen     befreit. werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit. den chromabgebenden  Mitteln .die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwisehenabseheidung        verwendet    wer  den.

   In der Regel ist es hierbei notwendig,  das     Kupplungsgemisch    vor der Durchfüh  rung der     Reaktion    mit dem chromabgebenden  Mittel auf den     für    diese Reaktion     günstigen          pl#-Wert,        d-.    h. auf schwach mineralsaure  Reaktion     einzustellen.     



  Als chromabgebende Mittel kommen beim       -torliegenden    Verfahren vor allem die Salze  des     dreiwertigen        Chroms,    wie     Chromfluorid,          Chromsulfate,    Chromacetat und     Chromfor-          miat    in Betracht.

   Die Behandlung     mit    den  chromabgebenden Mitteln erfolgt     unter    sol  chen     Bedingungen,    bei welchen eine Abspal-           tung    der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen -0     Alkyl-Restes    statt  findet. Diese Abspaltung unter gleichzeitiger       Bildung    der komplexen Chromverbindung  lässt sich nach an sich bekannter Methode  durchführen, indem man die Behandlung       mit    dem chromabgebenden Mittel, z.

   B. mit       Chromformiat    oder     Chromsulfat    in     wässri     gen,     vorzugsweise    mineralsaurem Medium       unter    Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.  Temperaturen     nvisehen    11.0 und 1400 vor  nimmt.  



       Beispiel:     19,8 Teile     2,5-Dimethoxy-4-nitro-l-amino-          benzol    werden in üblicher Weise in Gegen  wart von 115 Teilen 30      /oiger    Salzsäure mit  7 Teilen     Natriiunnitrit        diazotiert.    Die fil  trierte Lösung der     Diazoverbindung        wird     unter     Rühren    zu einer auf<B>100</B>     gekühlten        Lö-          sruig    von 23 Teilen     2-Oxynaphthalin-4-sia-          fonsäure        und    100 Teilen 

  wasserfreiem     Na-          triumcarbonat    in 800 Teilen Wasser zufliessen  gelassen. Der entstandene Farbstoff fällt zum  grössten Teil aus     und    wird     abfiltriert.    Er  stellt getrocknet eine dunkelrote Substanz  dar, die sich in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    mit bordeauxroter und in     konz.    Schwe  felsäure mit blauer Farbe löst und Wolle aus  saurem Bade     in    roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann vorteilhaft ohne  vorherige Trocknung in .die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem       Wasser        verrührt        und        10        %ige        Schwefelsäure     bis     zur    schwach mineralsauren Reaktion     tilge,     geben.

   Nach Zugabe einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden     Menge        Chrornsadfat        [Cr,(S04)3]     erhitzt man das Reaktionsgemisch im ver  bleiten     Rührautoklaven    auf 120 bis<B>1250</B> und  rührt während 20 Stunden bei     .dieser    Tempe  ratur. Die     entstandene        Chromverbindung     fällt     ziun    grössten Teil aus.

   Sie wird heiss     ab-          filtriert        unid    mit so viel heissem     Wasser    ausge  waschen, bis das anfänglich gelbe Filtrat rein       bläulich        wird.    Der Filterrückstand wird mit  200 Teilen heissem     Wasser    und 15 Teilen  30     o/oiger    N     atriumhydroxydlösung    auf 600    erwärmt, wobei der     chromhaltige    Farbstoff  in Lösung geht.

       Aus    der filtrierten     Farbstoff-          lösruig    kann die komplexe Chromverbindung  durch Zusatz von     Natriumehlorid    und Neu  tralisieren mit verdünnter Salzsäure abge  schieden werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, .dass man auf einen -.LWonoazo- farbstoff der Formel EMI0002.0075 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der All#:y1gruppe des in o-Stellung mir Azogruppe befindlichen -0-Alkyl-Restes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine dunkelgefärbte Substanz, welche sich in ver dünnter Natriumcarbonatlösung mit stumpfer, violettblaler und in konz. Schwefelsäure mit graublauer Farbe löst und Wolle aus schwe felsaurem Bade in gleichmässigen, echten graublauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dar durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1 kyl-Gruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält.. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0094 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chromes wählt. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da- durch gekennzeichnet, dass man die Behanl lung mit .dem chromabgebenden Mittel in wässarigem Mediiun und unter Druck bei erhöhter Temperatur ausführt.