CH277535A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. Das Verfahren ist da- dureb gekennzeichnet, dass man 4-Nitro-4'- amino-stilben-2,2'-disulfonsäure, ein Diazo- tierungsmittel, Zimtsäure,
ein Mittel zur Re duktion der Nitrogruppe zur Aminogruppe und eine den ni-Carbäthoxy-phetiylearbamin- sä.ure-Rest einführende Verbindung aufeinan der einwirken lässt.
Das erhaltene neue Aufbellungsmittel, die 4-(in-Carbätlioxy-phenylui-eido)-4'-styryl- stilben-2,2'-clisulfonsäure, stellt ein gelbgrün gefärbtes Pulver dar, das sieh zum Aufhellen voii Wolle, Seide, Nylon und Baumwolle eignet.
Beispiel: Zii 1-1,8 Teilen Zimtsäure, gelöst in 600 Teilen Aceton, werden erst 25 Teile kristalli siertes Natriumaeetat und hierauf 40 Teile diazotierte 4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-disiil- fonsä.ure in 500 Teilen IV asser zugegeben. Bei einer Temperatur von 36 bis 38 fügt man eine wässrige Lösung von 12 Teilen kristalli siertem Kupfer-II-ehlorid hinzu, worauf unter Stiekstoffent.wieklung die Reaktion einsetzt.
Naeli dem vollständigen Verschwinden der Diazoverbindung wird das Aceton abdestilliert und das Reaktionsprodukt durch Zugabe von konzentrierter Salzsäure bis zu kongosaurer Reaktion gefällt. und bei Zimmertemperatur isoliert. Die in der Fällung enthaltene, nicht in Reaktion getretene Zimtsäure wird durch Extraktion mit Äther oder Benzol entfernt. Den Rückstand löst man in möglichst wenig siedendem Wasser bei sehwach alkalischer Reaktion, filtriert, wenn nötig, von Verun reinigungen ab und lässt das Dinatriumsalz der 4-Nitro-4'-styi-yl-stilben-),2'-disulfonsäure auskristallisieren.
Diese Nitroverbindung wird mit Eisen und Salzsäure nach Bechanip zu 4-Ainino-4'-st;vryl-stilben-2,2'-disulfonsäure reduziert, die in Lösung eine intensive grün gelbe Fluoreszenz zeigt und in trockenem Zu stande ein grünstiehig gelbes Pulver darstellt.
Eine wässrige Lösung des Dinatriumsalzes von 47,5 Teilen dieser 4-Amino-4'-sty ry l-stil- ben-2,2'-disulfonsä.ure wird unter gutem Rüh ren mit einer Lösung von 21. Teilen ni-Car- bonsäui@eäthylester-phenylisoeyanat in 200 Teilen Benzol tropfenweise versetzt.
Nach beendeter Reaktion wird von dem als Neben produkt entstandenen Di- (m-carbonsäure- äthylester-phenyl)-hai-nstoff abfiltriert, aus dem Filtrat das L?reido-derivat ausgesalzen, isoliert und getrocknet. Das Produkt, ein gelbgrün gefärbtes Pulver, ist ein wertvolles Mittel zur Aufhellung von -Wolle, Seide, INTy- Ion, Baumwolle und Zellwolle.
Es verleiht den Textilfasern eine weisse, sehwach grün- , <B>-</B> tiehige Nuance. Der schon von einer sehr geringen Menge der beschriebenen Verbin dung hervorgebraelite Aufhelhtngseffekt zeigt auf den Textilfasern eine sehr gute Wasser-, Wasch-, Säure- und Alkaliechtheit sowie eine ,
gute Liehteehtheit. Diese Substanz lässt sieh auch mit bisher bekannten, jedoch eine röt liche bis violette Nuance erzeugenden Auf- liellungsmitteln kombinieren, so dass z. B. durch geeignete Mischung der beiden Pro dukte auf der Faser ein für das Auge neu trales Weiss erhalten werden kann.
Claims (1)
- PATENTANSPRITCH Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels, dadurch gekennzeichnet., dass man 4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-disul- fonsäure, ein Diazotierungsmittel, Zimtsäure, ein Mittel zur Reduktion der Nitrogruppe zur Aminogruppe und eine den m-Carbäthoxy- phenylearbaininsäure-Rest einführende Ver bindung aufeinander einwirken lässt.Das erhaltene neue Aufhellungsmittel, die 4 - (m - Carbäthoxy phenylureido) - 4'-sty ryl-stil- ben-2,2'-disulfonsäure, stellt ein gelbgrün ge färbtes Pulver dar, das sieh zum Aufhellen von Wolle, Seide, Nylon und Baumwolle eignet.<B>UNTERANSPRUCH:</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Nitro-4'-amino- sti@ben-2,2'-disulfonsäure diazotiert, die Diazo- verbindung mit Zimtsäure umsetzt, die 4- ständige Nitrogruppe der erhaltenen 4-Nitro- 4'-styryl-stilben-2,2'-disttlfonsätii-e reduziert und die entstandene Aminogruppe mit m- Carbonsäure-ätliyiester-plieiit-lisocyanat acy- liert.
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