CH288071A - Procédé de production d'un pigment à base de phtalocyanine métallique - Google Patents

Description

  <B>Brevet additionnel</B> subordonné au brevet principal No     282735.       Procédé de production d'un pigment à     base    de     phtalocyanine    métallique.    La présente invention se rapporte à la  production de pigments à base de     phtalo-          eyanines    métalliques, finement divisés, pos  sédant un grand pouvoir tinctorial, exempts  d'halogène, stables à l'acide sulfurique, et elle  réside en un perfectionnement de l'invention  faisant l'objet du brevet principal.  



  Dans le brevet principal, il est décrit un  procédé de production de pigments à base de       phtaloeyanines    métalliques, exempts d'halo  gène, dont les particules ont des dimensions  moyennes inférieures à 2 microns et qui sont  stables vis-à-vis des liquides cristallisants  (c'est-à-dire dont la croissance des cristaux  au contact des liquides organiques provoquant  normalement une telle croissance est prati  quement inhibée). Ce procédé comprend  d'ordinaire trois opérations. On amène  d'abord le     pigment    sous forme de cristaux à       particules    de grandes dimensions, par exem  ple en provoquant la. croissance des cristaux  dans un liquide cristallisant.

   On broie ensuite  ces cristaux avec un adjuvant de broyage sec  (chlorure de sodium, du carbonate de calcium,  terre à diatomées, blanc fixe, la silice en pou  dre, etc.). On stabilise ensuite la matière fine  ment broyée, qui possède des particules de  dimensions bien inférieures à ? microns en  moyenne, et habituellement inférieures à 1  micron, en la soumettant à, l'action d'un li  quide organique cristallisant, c'est-à-dire d'un  liquide qui provoque normalement une crois  sance marquée des cristaux. Il en résulte un    très faible accroissement des dimensions des  cristaux, mais les dimensions moyennes des  particules restent inférieures à. 2 microns.

    Après cette légère croissance des cristaux, la  matière est stabilisée eu égard à toute crois  sance ultérieure des cristaux dans des liquides  cristallisants et peut être     incorporée    à des  enduits, tels que peintures, encres, laques et  analogues, et peut être     emmagasinée    pendant  une     longue    période de temps     sans    aucun chan  gement dans les dimensions des cristaux.  



  Le procédé du brevet principal produit  des pigments dont les caractéristiques physi  ques ne laissent rien à désirer. Toutefois, il  est assez long, ce qui augmente le prit de  revient du pigment.  



  La présente invention a pour objet un  procédé de production d'un pigment à base  de     phtalocyanine    métallique, finement divisé,  d'un grand pouvoir tinctorial, exempt d'ha  logène, stable à l'acide sulfurique et vis-à-vis  des liquides cristallisants, plus économique  que le procédé du brevet principal du fait  qu'il peut être exécuté en une seule opération.

    Ce procédé est caractérisé en ce qu'on sou  met. un     pigment    à base de     phthalocyanine    mé  tallique à une opération de division, en pré  sence d'un adjuvant de broyage solide et d'un  liquide organique cristallisant en quantité  suffisante pour produire une masse épaisse,  et on poursuit le traitement jusqu'à ce que le  pigment soit amené à l'état stable à l'égard des      liquides     cristallisants,    sous forme de parti  cules de dimensions moyennes inférieures à  2 microns et, pour la plupart, inférieures à  1 micron.

   Le produit obtenu, après élimina  tion de l'adjuvant de broyage si cela est né  cessaire, est stable aux liquides     cristallisants     comme l'est le produit obtenu par le procédé  du brevet principal et possède les mêmes pro  priétés physiques de valeur tout en nécessi  tant des frais de production notablement ré  duits. Le broyage avec l'adjuvant de broyage  n'exige pas l'emploi des machines habi  tuellement employées pour le broyage fin  de matières dures, telles que des     broyeurs     à boulets, des broyeurs à cylindres et  analogues. On peut. toutefois utiliser de  telles machines si elles sont convenablement  réglées, mais on emploie de préférence un  appareil qui produit un cisaillement, tel  qu'un malaxeur de pâte.  



  Le liquide organique cristallisant peut être  l'un de ceux indiqués dans le brevet principal.  La plupart de ces     liquides    sont des hydrocar  bures aromatiques ou     alicycliques,    bien que  des esters, des éthers ou des hydrocarbures  chlorés exercent une action similaire si on  prolonge la durée de contact. Des exemples  typiques sont le xylène, le toluène et l'acétate  d'amyle; les bas     prix    des xylènes font de  ceux-ci un type très satisfaisant de liquide  cristallisant.  



  Un avantage additionnel     important    de la  présente invention réside dans le fait que les  pigments obtenus fournissent des peintures,  encres ou autres compositions possédant peu  de corps et une bonne     fluidité.     



  La stabilisation des pigments qui cristal  lisent rapidement dans des solvants est. très  facile;- celles des pigments qui cristallisent     plus     lentement peut nécessiter des durées excessi  vement. longues ou un broyage intense. Dans  de tels cas, on peut accélérer la transforma  tion en utilisant: 1  un solvant d'un pouvoir  dissolvant plus élevé, tel qu'un hydrocarbure  chloré; 2  une température plus élevée et/ou  3  des agents tensioactifs, tels que des xylène-,       benzène-    ou     naphtalène-sulfonates.       L'invention est décrite ci-après de     faeon     plus détaillée en référence aux exemples sui  vants:

         Exemple   <I>1:</I>  Dans un mélangeur     Werner-Pfleiderer,     d'une capacité de 200 litres, muni d'un cou  vercle, on charge:  400 kg de sel sec, broyé fin, de     manière    à.  passer à, travers un tamis à mailles de 0,5     nini,     50 kg de     plitalocyanine    de cuivre, lion  chlorée, sèche,     empâtée    à l'acide, préparée  dans du solvant naphta. par le procédé du  brevet U. S. A. N  231.8787,  75 kg de xylène, ajouté en une période de  1 heure, sous une atmosphère de C02.  



  On continue le mélange pendant 4 heures  à l'état     semi-sec,    la température montant jus  qu'à environ 50  C. Après     -1    heures de mé  lange, on ajoute 25 kg de xylène, mouillant  complètement la masse mélangée, et. on con  tinue à mélanger pendant<B><U>'</U></B>heures. On éli  mine ensuite le xylène, on filtre le pigment  et on le débarrasse du sel par lavage. La du  rée du processus dépend du mélangeur em  ployé et peut être raccourcie avec un mélan  geur rapide.  



       Exemple   <I>?:</I>  Dans -un mélangeur à pâte,     muni    (le pales       siginia,    on charge:  <B>60</B> parties de     phtalocyanine    de cuivre non  chlorée, sèche, empâtée à l'acide, préparée  dans du     méthylcy        clohexane    par le procédé  du brevet U. S. A. N  2318783,  500 parties de sel sec,     broyé    fin, de ma  nière à passer à travers un tamis à mailles  de 0,5 mm,  150 parties de     décaline.     



  On place le pigment et le sel     dans    le mé  langeur et on ajoute ensuite la     décaline    par  portions de 25 parties, à. mesure que le mé  lange progresse et suivant qu'il est nécessaire  pour maintenir une masse cohérente. On con  tinue à mélanger pendant. 8 heures. On éli  mine du mélange la     décaline,    et on débarrasse  ensuite le pigment. du sel par lavage, et on  filtre ensuite. On le sèche ensuite à l'air à  63  C pendant 20 heures.

        <I>Exemple 3:</I>  Dans un mélangeur à pâte, muni de pales  sigma, on charge:  25 parties d'un     pigment.    commercial sec,  empâté à l'acide, par exemple le pigment bleu        Solastral ,     225 parties de sel sec, broyé fin, de ma  nière à passer à travers un tamis à mailles de  0,5 mm,  60 parties clé xylène.  



  On met le pigment et le sel dans le mé  langeur, et on ajoute ensuite le xylène par  portions de 25 parties à mesure que le mé  lange     progresse    et suivant qu'il est nécessaire  pour maintenir une     masse        cohérante.    On con  tinue à mélanger pendant 8 heures. On éli  mine le xylène du mélange, et on débarrasse  ensuite le     pigment    du sel par lavage, et on  filtre ensuite. On sèche ensuite à l'air à 63  C  pendant 20 heures.  



       Exemple   <I>1:</I>  Dans un mélangeur     Banbury,    d'une capa  cité de 200 litres, muni d'un couvercle, on  charge:  400 kg de     CaCO3,    broyé fin, de manière  à passer à travers un tamis à mailles de  0,5 mm,  50 kg de     phtalocyanine    de cuivre, non chlo  rée, sèche, empâtée à l'acide, préparée dans du  solvant naphta par le procédé du brevet  U. S. A. N  2318787.  



  75 kg de xylène, ajouté en une période  de 7 heure, sous une atmosphère de C02.  On continue le mélange pendant 4 heures  à l'état     semi-sec,    la température montant à  environ 50  C. Après avoir mélangé pendant  4 heures, on ajoute 25 kg de xylène, mouil  lant. complètement la masse mélangée, et on  continue à mélanger pendant 2 heures. On  élimine ensuite le xylène du pigment, on fil  tre le produit résultant, et on élimine le     CaCO3     par de l'acide chlorhydrique et par lavage. La  durée du processus dépend du mélangeur uti  lisé et peut. être raccourcie avec un mélan  geur rapide.

      <I>Exemple 5:</I>  Dans un mélangeur     Werner-Pfleiderer,     d'une capacité de 200 litres, muni d'un cou  vercle, on charge:  400 kg de sel sec, broyé fin, de manière à  passer à travers un tamis à mailles de 0,5 mm,  50 kg de     phtalocyanine    de zinc, non chlo  rée, sèche, empâtée à l'acide, préparée dans du  solvant     naphta    par le procédé du brevet  U. S. A. N  2318787,  75 kg de xylène, ajouté en une période de  1 heure, sous une atmosphère de C02.  



  On continue le mélange pendant 4 heures  à l'état     semi-sec,    la température montant à  environ 50  C. Après avoir mélangé pendant  4 heures, on ajoute 25 kg de xylène, mouillant  complètement. la masse mélangée, et on conti  nue à mélanger pendant 2 heures. On élimine  ensuite le xylène du pigment, on filtre le pro  duir résultant, et on le débarrasse de sel par  lavage. La durée du processus dépend du  mélangeur utilisé et peut être raccourcie avec  un mélangeur rapide.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de production d'un pigment. à base de phtalocyanine métallique, finement divisé, à grand pouvoir tinctorial, exempt d'halogène, stable à l'acide sulfurique et vis- à-vis des liquides organiques cristallisants, ca ractérisé en ce qu'on soumet un pigment à base de phtalocy anine métallique à une opé ration de division, en présence d'un adjuvant de broyage solide et d'un liquide organique cristallisant en quantité suffisante pour pro duire une masse épaisse,

   et on poursuit le trai tement jusqu'à ce que le pigment soit amené à l'état stable à l'égard des liquides cristalli- sants, sous forme de particules de dimensions moyennes inférieures à 2 microns et, pour la plupart, inférieures à 1 micron. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que, après une période de traite ment, on rajoute du liquide organique cristal lisant et on continue le broyage jusqu'à pro duction d'une pâte homogène. '. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que L'adjuvant de broyage est un solide soluble dans l'eau, qui est éliminé par lessivage après que la division est achevée. 3.

   Procédé suivant la revendication, carac- térisé en ce que l'on part dîme phtalocyanine de cuivre. 4. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on part d'une phtaloey anise de zinc.