CH288948A - Verfahren zur Herstellung eines Pyrazolons. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines     Pyrazolons.       Es wurde gefunden, dass ein     Pyrazolon,     nämlich das an sich bekannte     4-Amino-stilben-          2,2'    -     disulfonsäure    -4'-     (3-methyl-5        -pyrazolon)    ,  vorteilhaft hergestellt werden kann, wenn man       4=Amino-4'-hydrazin-stilben-2,2'-        disulfonsäure     mit     Acetessigsäureamid    kondensiert.  



  Die Kondensation kann zum Beispiel in  einem organischen Lösungsmittel, einfacher  jedoch in wässerigem Medium durchgeführt  werden, das     gewünschtenfalls    noch mit Was  ser mischbare organische Lösungsmittel, wie  niedrig molekulare Alkohole, enthalten kann.  Die Reaktion erfolgt schon bei tiefer Tem  peratur, z. B. bei Zimmertemperatur, über  raschend prompt. Es ist vorteilhaft, die Kon  densation in ungefähr neutralem     Meditun     durchzuführen. An Stelle des freien Hydra  zins kann zum Beispiel auch das Mono- oder       Dichlorhydrat    verwendet werden.

   In gewissen  Fällen erweist es sich als zweckmässig, durch  Zugabe von Alkalien oder sauren oder     puf-          fernden    Verbindungen, wie     Natriumacetat,     einen günstigen     PH-Wert    in der Lösung einzu  stellen. Das     4-Amino-stilben-2,2'-disulfonsäure-          4'-(3-methyl-5-pyrazolon)    stellt ein wertvol  les Zwischenprodukt, insbesondere für die  Herstellung von     Azofarbstoffen,    dar.

           Beispiel:     Man löst 45,8 Teile des     Dichlorhydrates     der 4-Amino-4'-hydrazin-stilben-2,2'-disulfon-    säure in 200 Teilen Wasser     mitk6    Teilen       30        %        iger        Natriumhydroxydlösungbei        Zim-          mertemperatur        und    setzt 100 Raumteile     einer          10        %        igen        wässerigen        Lösung        von        

  Acetessig-          säureamid    zu. Zur klaren Lösung giesst man  10 Teile Eisessig und rührt während 2 bis 3  Stunden, bis kein     Ilydrazin        Mehl    nachweis  bar ist. Das     4-Amino-stilben-2;

  2'-disudfon-          säure-4'-(3-methyl-5-pyrazolon)    wird mit etwa       30        Teilen        30        %        iger        Salzsäure        (bis        zur        schwach     kongosauren Reaktion) gefällt und     genutscht.     Getrocknet stellt es ein gelbbraunes Pulver  dar,

   das pro     Mol    bei der     Titration    mit     Diazo-          benzol    1     Mol    und bei der     Titration    mit sal  petriger Säure 2     Mol    des Reagens verbraucht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 4-Amino- stilben - 2,2' - disulfonsäure - 4'- (3-methyl-5-pyr- azolon), dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Amino-4'-hydrazin-stilben 2,2'-disulfonsäure mit Acetessigsäureamid kondensiert. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in wässerigem Medium vornimmt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden- sation-in ungefähr neutralem Mediiuu durch führt.