CH305947A - Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Monotriazolverbindung. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung     einer    fluoreszierenden     Monotriazolverbindung.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie  renden     Monotriazolverbindung.    Das Verfah  ren ist dadurch gekennzeichnet, dass man     di-          azotierte        4-Amino-stilben-2-sulfonsäure    mit     2-          Amino-naphthalin    zum     o-Aminoazofarbstoff     kuppelt und diesen zur     2-Stilbyl-(4")-naph-          tho-1',2'    :

       4,5)-1,2,3-triazol-2"-sulfonsäure    oxy  diert.  



  Das     Natriumsalz    der erhaltenen neuen Ver  bindung stellt ein     grünstichig    gelbes Pulver  dar. Sie soll als     Aufhellungsmittel    Verwen  dung finden.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine Lösung von 27,5 Teilen     4-Amino-          stilben    - 2 -     sulfonsäure,    4,1 Teilen Natrium  hydroxyd und 6,9 Teilen     Natriumnitrit     in 200 Teilen Wasser     wird    bei 8 bis 10   mit 25 Teilen Salzsäure indirekt.

       diazotiert.     14,3 Teile     2-Amino-naphthalin    werden mit 10  Teilen konzentrierter Salzsäure in 350 Teilen  Wasser     heiss    gelöst     und    die 45 bis 50  warme  Lösung in die erwähnte, gut gekühlte     Diazo-          suspension        zugetropft.    Man hält auf einer  Temperatur von 10 bis 12  und lässt langsam  die Lösung von 40 Teilen kristallisiertem Na  triumacetat in 100 Teilen Wasser zulaufen.  Vorteilhaft wird noch ein oberflächenaktiver       Dispergator    oder aber nach einigen Stunden  2 bis 2,50%     Pyridin    als Lösungsvermittler zu  gesetzt.

   Nach beendeter Kupplung wird der       o-Aminoazofarbstoff    isoliert und gewaschen.  Das feuchte Produkt löst man     in    200 Teilen       warmem.        Pyridin    und gibt eine Lösung von 12    Teilen     Natriumhydroxyd    in 20 Teilen Wasser  sowie einige Tropfen     Türkischrotöl    zu. Bei  einer Temperatur von 60 bis 65  tropft man  nun innerhalb einer halben Stunde 150 bis       190        Teile        einer        17%igen        Natriumhypochlorit-          lösung    zu.

   Nach einiger Zeit beginnt sich ein  Teil des Oxydationsproduktes kristallin auszu  scheiden. Zur vollständigen Oxydation des  Farbstoffes     wird    die Temperatur langsam auf  70 bis 75  gesteigert. Nach beendigter Oxyda  tion lässt man erkalten, trennt die     wässerige     Schicht von der     pyridinischen        Triäzolsuspen-          sion    ab und setzt dieser letzteren 8 Teile Na  triumhydroxyd in 20 Teilen Wasser zu. Dann  wird das     Pyridin    mit Wasserdampf ausgetrie  ben.

   Um ein sehr helles Endprodukt zu erhal  ten, kann man     n        i        Beginn    der Wasserdampf  destillation noch ein     Reduktionsmittel    wie  zum Beispiel 2 bis 5 Teile     Natriumhydrosulfit,     zusetzen.

   Nach beendeter     Wasserdampfdestil-          lation    wird die     als        gelbstichige        Kristallnädel-          chen    ausgeschiedene     2-Stilbyl-naphth-otriazol-          verbindung    noch warm     abfiltriert.    Man     wäscht     das Produkt mit warmem Wasser bis zu hell  laufendem Filtrat nach und trocknet das Na  triumsalz der     2-Stilbyl-(4")-(naphtho-1',2'=:          4,5)-1,2,3-triazol-2"-sulfonsäure    bei 50 bis 60 .

    Diese     Verbindung    stellt ein     grünstichig    gelbes  Pulver dar; sie ist ein     wertvolles        Aufhellungs-          mittel    für     Cellulosefasern.    Bei guten     Echthei-          ten    zeigt die damit erhältliche Weisstönung  eine blauweisse Nuance und weist eine her  vorragende Chlorechtheit auf. Das Produkt  kann auch als     Aufhellungsmittel    für Seifen      und     synthetische    Waschmittel verwendet wer  den und     verleiht    diesen wie auch den damit  behandelten     Textilien    ein weisseres Aussehen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:. Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie renden Monotriazolverbindung, dadurch ge kennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino- stilben-2-sulfonsäure mit 2-Amino-naphthaliri zum o-Aininoazofarbstoff kuppelt und diesen zur 2-Stilbyl-(4")-(naphtho-1',2' :4,ä)-1,2,3 triazol-2"-sulfonsäure oxydiert. Das Natriiunsalz der erhaltenen neuen Ver bindung stellt ein grünstichig gelbes Pulver dar.