CH305951A - Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Monotriazolverbindung. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Herstellung    einer fluoreszierenden     Monotriazolverbindung.       Gegenstand des     vorliegenden    Patentes ist  ein Verfahren     zur        Herstellung    einer fluoreszie  renden     yIonotriazolverbindimg.    Das Verfah  ren ist     dadureh    gekennzeichnet,

   dass man     di-          azotierte        4-Amino-4'-chlor        -stilben-2-sulfon-          säure    mit     2-Aminonaphthalin    zum     o-Amino-          azofarbstoff    kuppelt und diesen zur 2-(4"'  Chlor-stilbyl-4")-(4aphtho-1',2' :     4,5)-1,2,3-tri-          azol-2"-sulfonsäure    oxydiert.  



  Das     Natriumsalz    der erhaltenen neuen Ver  bindung stellt eine     gelbstickige    Substanz dar.  Sie soll     als        Aufhellimgsmittel    Verwendung  finden.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine Lösung von 31 Teilen     4-Amin.o-4'-          chlor    -     stilben    - 2 -     sulfonsäure,    4,1 Teilen Na  triumhydroxyd und 6,9 Teilen     Natriiun-          nitrit    in 200 Teilen Wasser wird bei 8  bis 10  mit 25 Teilen konzentrierter Salzsäure  indirekt     diazotiert.    In diese     Diazosuspension     wird nun bei 10 bis 12  eine warme     Lösung     von 14,

  3 Teilen     2-Amino-naphthalin    und 10  Teilen konzentrierter Salzsäure in 200 Teilen  Wasser     zugetropft.    Anschliessend wird lang  sam eine Lösung von 40 Teilen kristallisier  tem     Natriumacetat    in 100 Teilen Wasser zu  gegeben. Nach beendeter Kupplung wird der       o-Aminoazofarbstoff    isoliert und in 300 Tei  len warmem     Pyridin    gelöst.  



  Man     gibt        eine    Lösung von 12 Teilen Na  triumhydroxyd in 20 Teilen Wasser sowie  einige Tropfen     Türkischrotöl    zu. Bei einer  Temperatur von 60 bis 65  tropft man nun         innerhalb    einer halben Stunde 150 bis 190  Teile einer     17o/oigen        Natriumhypochlorit-          lösimg    zu. Nach einiger Zeit beginnt sich     ein     Teil des     Oxydationsproduktes        kristallin    aus  zuscheiden. Zur vollständigen Oxydation des  Farbstoffes wird die     Temperatur    langsam auf  70 bis 75  gesteigert.

   Nach beendigter Oxy  dation lässt man erkalten, trennt     die    wässerige  Schicht von der     pyridinischen        Triazolsuspen-          sion    ab und setzt dieser letzteren 8 Teile     Na-          triumhydroxyd    in 20 Teilen Wasser zu. Dann  wird das     Pyridin    mit Wasserdampf ausgetrie  ben.

   Um     ein        sehr    helles Endprodukt zu erhal  ten,     kann    man zu     Beginn    der Wasserdampf  destillation noch ein     Reduktionsmittel,    wie  zum Beispiel 2 bis 5 Teile     Natriumhydrosulfit,     zusetzen.

   Nach beendeter     Wasserdampfdestil-          lation    wird die als     gelbstichige        Kristallnädel-          chen    ausgeschiedene     2-Stilbylnaphthotriazol-          verbindung    noch warm     abfiltriert.    Man  wäscht das     Produkt    mit warmem Wasser bis  zu hell laufendem Filtrat nach und trocknet  das     Natriumsalz    der     2-(4"'-Chlor-stilbyl-4")-          (naphtho-1',2'    :

   4,5)     -1,2,3-triazol    =     2"-sulfon-          säure    bei 50 bis 60 . Die Verbindung stellt  eine schwach     gelbstichig    gefärbte Substanz  dar. Sie ist ein wertvolles     Aufhellungsmittel     für     Cellulosefasern,    für Seifenpulver und       Waschhilfsmittel.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie renden Monotriazolverbindung, dadurch ge- EMI0002.0001 kennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> diazotierte <SEP> 4-Amino 4'-chlor-stilben-2-sulfonsäure <SEP> mit <SEP> 2-Amino naphthalin <SEP> zum <SEP> o-Aminoazofarbstoff <SEP> kuppelt <tb> und <SEP> diesen <SEP> zur <SEP> 2-(4"'-Chlor-stilbyl-4")-(naph tho-1',2' <SEP> : <SEP> 4,5)-1,2,3-triazol-2"-sulfonsäure <SEP> oxy diert. Das Natriumsalz der erhaltenen neuen Ver- bindung stellt eine gelbstichige Substanz dar.