CH305948A - Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Monotriazolverbindung. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Monotriazolverbindung.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Monotriazolverbindung. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie renden Monotriazolverbindumg. Das Verfah ren ist dadurch gekennzeichnet,
dass man di- azotierte 4-Amino-stilben-2-sulfonsäure mit 2- Amino - 6 - methoxy - naphthalin zum o-Amino- azofarbstoff kuppelt und diesen zur 2-Stilbyl- (4")-(6'-methoxy-naphth'o-1',2' : 4,5) -1,2,3-tri- azol-2"-sulfonsäure oxydiert.
Das Natriumsalz der erhaltenen neuen Ver bindung stellt ein grünstichig gelbes Pulver dar. Sie soll als Aufhellungsmittel Verwen dung finden.
<I>Beispiel:</I> Eine Lösung von 27,5 Teilen 4-Amino- stilben - 2 - sulfonsäure, 4,1 Teilen Natrium- hydroxyd und 6,9 Teilen Natriumnitrit in 200 Teilen Wasser wird bei 8 bis 10 mit 25 Teilen Salzsäure indirekt diazotiert. 17,3 Teile 2- Amino-6-methoxy-naphthalin werden mit 10 Teilen konzentrierter Salzsäure in 350 Teilen Wasser heiss gelöst und die 45 bis 50 warme Lösung in die erwähnte,
gL.it gekühlte Diazo- suspension zugetropft. Man hält auf einer Temperatur von 10 bis 12 und lässt langsam die Lösung von 40 Teilen kristallisiertem Na triumacetat in 100 Teilen Wasser zulaufen.
Vorteilhaft wird noch ein oberflächenaktiver Dispergator oder aber nach einigen Stunden 2 bis 2,5% Pyridin als Lösungsvermittler zu- gesetzt. Nach beendeter Kupplung wird der o-Aminoazofarbstoff isoliert und gewaschen. Das feuchte Produkt löst man in 200 Teilen warmem Pyridin und gibt eine Lösung von 12 Teilen Natriumhydroxyd in 20 Teilen Was ser sowie einige Tropfen Türkischrotöl zu.
Bei einer Temperatur von 60 bis 65 tropft man ntui innerhalb einer halben Stunde 150 bis 190 Teile einer 17%igen Natriumhypochlorit- lösung zu. Nach einiger Zeit beginnt sich ein Teil des Oxydationsproduktes kristallin auszu scheiden. Zur vollständigen Oxydation des Farbstoffes wird die Temperatur langsam-auf 70 bis 75 gesteigert.
Nach beendigter Oxyda tion lässt man erkalten, trennt die wässerige Schicht von der pyridinischen Triazolsuspen- sion ab und setzt dieser letzteren 8 Teile Na triumhydroxyd in 20 Teilen Wasser zu. Dann wird das Pyridin mit Wasserdampf ausgetrie ben. Um ein sehr helles Endprodukt zu erhal ten, kann man zu Beginn der Wasserdampf destillation noch ein Reduktionsmittel, wie zum Beispiel 2 bis 5 Teile Natriumhydrosulfit, zusetzen.
Nach beendeter Wasserdampfdestil- lation wird die als gelbstichige Kristallnädel- chen ausgeschiedene 2-Stilbylnaphthotriazol- verbindung noch warm abfiltriert. Man wäscht das Produkt mit warmem Wasser bis zu hell laufenden Filtrat nach und trocknet das Na triumsalz der 2 - Stilbyl - (4") - (6' - methoxy- naphtho-1',2' : 4,5)-1,2,3-triazol-2"-sulfonsäure bei 50 bis 60 .
Diese Verbindung stellt ein grünstichig gelbes Pulver dar; sie ist ein wert volles Aufhellungsmittel für Cellulosefasern. Bei guten Echtheiten zeigt die damit erhält liche Weisstöniuig eine blauweisse Nuance und weist eine hervorragende Chlorechtheit auf. Das Produkt kann auch als Aufhelltungsmit- tel für Seifen und synthetische Waschmittel verwendet werden und verleiht diesen wie auch den damit behandelten Textilien ein wei sseres Aussehen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer 1hioreszie- renden Monotriazolverbindung, dadurch ge kennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino- stilben-2-sulfonsäure mit 2-Amino-6-methoxy- naphthalin zum o-Aminoazofarbstoff kuppelt und diesen zur 2-Stilbyl- (4") - (6'-methoxy- naphtho-1',2' : 4,5)-1,2,3-triazol-2"-sulfonsäure oxydiert.Das Natriumsalz der erhaltenen neuen Ver bindung stellt ein grünstichig gelbes Pulver dar.
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