CH305954A - Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Monotriazolverbindung. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Monotriazolverbindung.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung einer fluoreszierenden Monotriazolverhiridung. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie renden Monotriazolverbindung. Das Verfah ren ist dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino-2'-isopropyl-stilben-2-sul- fonsäure mit 2-Amino-naphthalin zum o- Aminoazofarbstoff kuppelt und diesen zur 2- (2"'-Isopropyl-stilbyl-4")-(naphtho-1',2' :
4,5)- 1,2,3-triazol-2"-sulfonsäure oxydiert.
Das Natriiunsalz der erhaltenen neuen Ver bindung stellt ein grünstichig gelbes Pulver dar. Sie soll als Aufhellimgsmittel Verwen dung finden.
<I>Beispiel:</I> In 300 Teilen Wasser werden mit 4,1 Tei len Natriumhydroxyd 31,7 Teile 4-Amino-2'- isopropyl-stilben-2-sulfonsäure gelöst und bei 8 bis 10 mit 25 Teilen konzentrierter Salz säure indirekt diazotiert. Zur gut gekühlten Suspension der Diazoverbindung lässt man eine 40 bis 45 warme Lösung von 14,3 Tei len 2-Amino-naphthalin und 10 Teilen kon zentrierter Salzsäure in 200 Teilen Wasser zulaufen.
Bei einer Temperatur von 10 bis 12 wird langsam eine Lösung von 40 Teilen kii- stallisiertem Natriumacetat in 100 Teilen Was ser zugetropft. Zur vollständigen Umsetzung kann mit Vorteil als Lösungsvermittler 2 bis 2,5 /o Pyridin zugesetzt werden.
Man isoliert den o-Aminoazofarbstoff, löst ihn in 250 Tei len Pyridin und gibt eine Lösung von 12 Tei len Natritunhydroxyd in 20 Teilen Wasser so wie einige Tropfen Türkischrotöl zu. Bei einer Temperatur von 60 bis 65 tropft man nun innerhalb einer halben Stunde 150 bis 190 Teile einer 17 o/oigen Natriumhypochlorit- lösung zu. Nach einiger Zeit beginnt sich ein Teil des Oxydationsproduktes kristallin auszu scheiden.
Zur vollständigen Oxydation des Farbstoffes wird die Temperatur langsam auf 70 bis 75 gesteigert. Nach beendigter Oxyda tion lässt man erkalten, trennt die wässerige Schicht von der pyridinischen Triazolsuspen- sion ab und setzt dieser letzteren 8 Teile Na triumhydroxyd in 20 Teilen Wasser zu. Dann wird das Pyridin mit Wasserdampf ausgetrie ben.
Um ein sehr helles Endprodukt zu erhal ten, kann man zu Beginn der Wasserdampf destillation noch ein Reduktionsmittel, wie zum Beispiel 2 bis 5 Teile Natriumhydrosulfit, zusetzen. Nach beendeter Wasserdampfdestil- lation wird die als gelbstichige Kristallnädel- ehen ausgeschiedene 2-Stilbylnaphthotriazol- verbindung noch warm abfiltriert. Man wäscht das Produkt mit warmem Wasser bis zu hell laufendem Filtrat nach und trocknet das Na triumsalz der
2-(2"'-Isopropyl-stilbyl-4")- (naphtho -1',2' : 4,5) -1;2,3 -triazol- 2" - sulfon- säure bei 50 bis 60 . Diese Verbindung stellt ein grünstickig gelbes Pulver dar und ist ein wertvolles Aufhellungsmittel für Cellulose- fasern. Bei guter Waschechtheit und guter Lichtechtheit zeichnet sie sich durch eine sehr gute Chlorechtheit <RTI
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Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer fluoreszie renden Monotriazolverbindung, dadurch ge- kennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino- 2'-isopropyl-stilben-2-sulfonsäure mit 2-Amino- naphthalin zum o-Aminoazofarbstoff kuppelt und diesen zur 2-(2"'-Isopropyl-stilbyl-4")- (naphtho-1',2' : 4,5) -1,2,3-triazol-2"- sulfon- säure oxydiert.Das h7atriumsalz der erhaltenen neuen Ver bindung stellt ein grünstiehig gelbes Pulver dar.
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| CH302533T | 1951-09-06 | ||
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1951
- 1951-09-06 CH CH305954D patent/CH305954A/de unknown
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