CH306056A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines        chromhaltigen        Monoazofarbstoffes.       Das vorliegende Verfahren betrifft die  Herstellung von blauen, chromhaltigen     Mono-          azofarbstoffen,    die sich durch hervorragende  Affinität zu Wolle und wollähnlichen Fasern  auszeichnen, und zwar schon in neutralem  bis schwach saurem Färbebad. Sie eignen sich    darum zum echten Färben dieser Textilfasern  unter faserschonenden Bedingungen.  



  Es wurde gefunden, dass man chromhaltige       Monoazofarbstoffe    mit diesen wertvollen Ei  genschaften erhält, wenn man     sulfonsäure-          gruppenfreie        Monoazofarbstoffe    der allgemei  nen Formel  
EMI0001.0010     
    worin R Wasserstoff, Halogen oder die     iAZe-          thylgruppe    bedeutet, mit chromabgebenden  Mitteln unter solchen Bedingungen behandelt,  dass 2 Moleküle     Monoazofarbstoff    mit min  destens einem Atom Chrom in komplexe Bin  dung treten.  



  Die erfindungsgemässen     Monoazofarbstoffe     erhält man, wenn man     diazotierte        5-1Vitro-2-          a.mino-l-oxybenzole,    die in     4-Stellung    durch  Halogen, vorzugsweise durch Chlor, oder  durch eine     Methylgruppe    substituiert sein  können, in alkalischem Mittel mit     1-Oxy-naph-          thalin-3,6-disulfonsäuremethylamid    kuppelt  und die erhaltenen     Monoazofarbstoffe    mit  chromabgebenden Mitteln in solchen Mengen  behandelt, dass auf zwei Moleküle Farbstoff  mindestens ein Atom Chrom entfällt.

   Die  Kupplungskomponente lässt sich aus     1-Acyloxy-          naphthalin-3,6-disulfonsäure    bzw. ihren Al-         kalisalzen    leicht herstellen durch     Umwandlung     in das entsprechende     Disulfonsäurechlorid    mit  Hilfe von     Phosphorpentaehlorid    und Einwir  kung von     Methylamin    unter     milden    Bedin  gungen, worauf man in     wässrig-alkalischem     Medium in der Hitze die     Acyloxy-    zur     Hy-          droxylgruppe    verseift.  



  Die     Chromierung        kann    nach verschiedenen  bekannten Methoden geschehen, beispielsweise  durch Behandlung mit     Salzen    des dreiwerti  gen Chroms in     organiseh-wässriger    Lösung,  z. B. in Äthanol oder in     Formamid    und Was  ser bei erhöhter Temperatur, wobei man nach  Entfernung des organischen Lösungsmittels  die komplexe Chromverbindung zweckmässig  in das     Alkalisalz    überführt.

   Besonders vor  teilhaft wird sie aber in wässriger Lösung oder       Suspension    bei neutraler bis schwach alkali  scher Reaktion durch Einwirkung der Alkali-           salze    von     Disalicylatoehromiaten    in der Hitze  erreicht, die in solchen Mengen zur Verwen  dung gelangen; dass für 2 Moleküle Farbstoff  mindestens 1 Atom Chrom zur     Verfügang     steht; zweckmässig wird ein     Lberschuss    an       Chromierungsmitteln    verwendet.  



  Die     erfindungsgemässen,    chromhaltigen       Azofarbstoffe    werden nach der Isolierung  durch     Aussalzen    und nach der Trocknung als  dunkle Pulver erhalten, die sich in heissem  Wasser mit     grünstichig    blauer Farbe gut  lösen. Vorteilhaft werden sie mit oberflächen  aktiven     Dispergiermitteln    und mit geringen  Mengen von basisch reagierenden, anorgani  schen Salzen wie     Trinatriiunphosphat    ver  mischt.  



  Sie färben Wolle und andere wollähnliche  Fasern wie Seide,     synthetische    Polyamid- und       Polyurethanfasern    schon aus neutralem bis  schwachsaurem Bad, das gegebenenfalls     Am-          moniumsalze        organischer    oder anorganischer  geeigneter Säuren enthalten kann, in sehr  gleichmässigen, gut. nass-     und    lichtechten grün  blauen Tönen. Sie bilden eine wertvolle Er  gänzung der Gruppe von neuen, aus neutralem  bis schwachsaurem Bad     färbbaren,        ehrom-          haltigen        Wollfarbstoffen.     



  Vor     bekannten        ähnlichen    Farbstoffen zeich  nen sieh die     erfindungsgemässen        Produkte     durch ihr verbessertes     Ziehvermögen    auf  Wolle aus neutralem bis schwachsaurem Bade    aus.

    Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  nun ein Verfahren     zur    Herstellung eines  chromhaltigen     Azofarbstoffes.    Das Verfahren  ist dadurch gekennzeichnet, dass man einen       Monoazofarbstoff    der Formel  
EMI0002.0030     
    mit chromabgebenden Mitteln unter solchen       Bedingungen    behandelt, dass 2 Moleküle Mono-         azofarbstoff    mit     mindestens    einem Atom  Chrom in komplexe Bindung treten.  



  Der erhaltene neue chromhaltige Farbstoff  stellt ein dunkelblaues Pulver dar, das Wolle  aus neutralem bis     seh-,vaehsaurem    Bad in     grün-          stiehig    blauer Nuance färbt.    <I>Beispiel:</I>  18,9 Teile     5-Nitro-2-amino-4-chlor-l-oxy-          benzol    werden mit 4 Teilen     Natriumhydroxyd     in 200 Teilen Wasser gelöst, 6,9 Teile Natrium  nitrit in 35 Teilen Wasser zugesetzt und diese  Mischung bei einer 3  nicht überschreitenden  Temperatur auf 25     Volumteile    Salzsäure     konz.     in 100 Teilen Wasser getropft.

   Man erhält  eine     bräunlichrot    gefärbte Suspension des       Diazokörpers.    Nach beendigter     Diazotierung     wird die     Aeidität    der     Diazosuspension    mit       Natriumbicarbonat    bis zu kongoneutraler Re  aktion abgestumpft, worauf eine Lösung von  34 Teilen     1,3,6-Naphtholdisulfomethylamid          (F-.257    bis 259 ) und 12 Teilen Natrium  hydroxyd in 300 Teilen Wasser von 0 bis 3   zugegeben wird. Nach     Zusetzen    von 5 Teilen  25 %     igem    Ammoniak     lä.sst    man die Tempera  tur über Nacht langsam auf 20  steigen.

   Dar  auf wird der gebildete Farbstoff     abfiltriert     und mit. 5     %        iger        Kochsalzlösung    gewaschen.  



  Er färbt Wolle aus saurem Bade mit blau  roter Nuance, die beim     Naehehromieren    in ein       grünstichiges    Blau übergeht.    Der Farbstoff wird wie folgt     chromiert:       Die     Presskuchen    des     o,o'-Dioxyazofarbstof-          fes    werden in 1000 Teilen Wasser und 10 Tei  len 25 %     igem    Ammoniak     angesehlämmt,    bei  80  mit 100     Volumteilen    einer Lösung von       Ammonium-disalicylatochromiat    (enthaltend  3 g     Cr    pro 100     cm3    Lösung) versetzt und  6 Stunden auf 90 bis 100  erhitzt.

   Hierauf wer  den 100 Teile Kochsalz zugegeben, der aus  gefallene Chromkomplex bei etwa 70      abfil-          triert,    mit 5     %        iger    Kochsalzlösung gewaschen  und getrocknet. Er stellt ein dunkelblaues  Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit.  blauer, in     konzentrierter    Schwefelsäure mit       blatunoletter    Farbe löst. Für den Gebrauch  wird er vorteilhaft mit     Trinatriumphosphat         und einem     anionenaktiven        Dispergiermittel     vermischt.  



  Der Farbstoff färbt Wolle aus neutralem  bis     seh-,vaehsaurem    Bad in     grünstichig    blauer  Nuance mit sehr guten     Echtheiten.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom- haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man einen Monoazofarbstoff der For mel EMI0003.0010 mit chromabgebenden Mitteln. unter solchen Bedingungen behandelt, dass 2 Moleküle Monoazofarbstoff mit mindestens einem Atom Chrom in komplexe Bindung treten. Der erhaltene neue chromhaltige Farbstoff stellt ein dunkelblaues Pulver dar, das Wolle aus neutralem bis schwachsaurem Bad in grün stichig blauer lNTuance färbt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als chromabgebendes Mittel ein Alkalisalz von Disalieylatochromia- ten verwendet.