CH308196A - Verfahren zur Herstellung einer a-(o-Amino-aryloxy)-fettsäure. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer a-(o-Amino-aryloxy)-fettsäure.

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CH308196A
CH308196A CH308196DA CH308196A CH 308196 A CH308196 A CH 308196A CH 308196D A CH308196D A CH 308196DA CH 308196 A CH308196 A CH 308196A
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Ag J R Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D265/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom and one oxygen atom as the only ring hetero atoms
    • C07D265/281,4-Oxazines; Hydrogenated 1,4-oxazines
    • C07D265/341,4-Oxazines; Hydrogenated 1,4-oxazines condensed with carbocyclic rings

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Description


  



  Verfahren zur Herstellung einer   a-      aryloxy)-fettsäure.   



   Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung einer   a- (o-Amino-      aryloxy)-fettsäure.    Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1-Halogenace  tylamino-2-alkoxy-naphthalin    bei erhöhter Temperatur Friedel-Crafts-Metallhalogenid Katalysatoren einwirken lässt, das unter Abspaltung von Halogenalkyl entstehende Produkt mit starken Alkalien zum Alkalisalz der   l-Amino-naphthyl-2-glykolsäure    verseift und daraus mit kalter Mineralsäure die Säure in Freiheit setzt.



   Die erhaltene neue   1-Amino-naphthyl-2-    glykolsäure bildet ein Lactam, das bei 218 bis 219  schmilzt. Sie soll als Zwischenprodukt für die Herstellung metallisierbarer Azofarbstoffe Verwendung finden.



      Beispie :   
173 Teile   1-Amino-2-methoxy-naphthalin    werden in 1500 Teilen troekenem Chlorbenzol bei   100     gelöst, die Lösung mit 120 Teilen Chloracetylchlorid versetzt und bis zur 13eendigung der   Chlorwasserstoff entwielklung    bei   100       geriihrt    (Schmelzpunkt der Chloracetylverbindung :   185 ).   



   In die Chlorbenzollösung werden, bei 20  beginnend, 265 Teile gepulvertes wasserfreies Aluminiumchlorid eingetragen und die Mischung langsam auf   120     erwärmt, wobei Me  thylchlorid    und Chlorwasserstoff entweichen.



  Nach beendigter Gasentwicklung wird das   Re-    aktionsgemisch auf 700 Teile Bis gegossen, mit 200 Teilen konz. Salzsäure angesäuert und das   Chlorbenzpl    mit Wasserdampi abgetrieben. Das zurückbleibende schwerlösliche Reaktionsprodukt wird abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Es wird durch Erhitzen mit 15%iger Natronlauge zum Natriumsalz der 1-Amino-naphthyl-2-glykolsäure verseift und dieses mit Kochsalz isoliert. Die Ausbeute beträgt etwa   80 /o    der theoretischen. Durch Versetzen mit kalter Salzsäure wird daraus die Säure in Freiheit gesetzt.



   Durch Erhitzen des Natriumsalzes mit  bersch ssiger, wässeriger Salzsäure erhält man das Lactam der   1-Amino-naphthyl-2-gly-    kolsäure von der Formel
EMI1.1     
 das aus verdünnter Essigsäure in hellbraunen Nädelehen vom   Sehmelzpunkt    218-219  kristallisiert.



   Verwendet man an Stelle von 1500 Teilen Chlorbenzol 1800 Teile Xylol, 1600 Teile Nitrobenzol, 1800 Teile o-Dichlorbenzol, 1800 Teile Trichlorbenzol oder 1800 Teile Tetra  chloräthan,    so wird dieselbe Verbindung erhalten.  



   PATENTANSPRUCH :
Verfahren zur Herstellung einer   a-    (o  Amino-aryloxy)-fettsäure,    dadurch gekennzeichnet, dass man auf   1-Halogenacetylamino-      2-alkoxynaphthalin    bei erhöhter Temperatur Friedel-Crafts-Metallhalogenid-Katalysatoren 

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Claims (1)

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    Verfahren zur Herstellung einer a- aryloxy)-fettsäure.
    Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung einer a- (o-Amino- aryloxy)-fettsäure. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1-Halogenace tylamino-2-alkoxy-naphthalin bei erhöhter Temperatur Friedel-Crafts-Metallhalogenid Katalysatoren einwirken lässt, das unter Abspaltung von Halogenalkyl entstehende Produkt mit starken Alkalien zum Alkalisalz der l-Amino-naphthyl-2-glykolsäure verseift und daraus mit kalter Mineralsäure die Säure in Freiheit setzt.
    Die erhaltene neue 1-Amino-naphthyl-2- glykolsäure bildet ein Lactam, das bei 218 bis 219 schmilzt. Sie soll als Zwischenprodukt für die Herstellung metallisierbarer Azofarbstoffe Verwendung finden.
    Beispie : 173 Teile 1-Amino-2-methoxy-naphthalin werden in 1500 Teilen troekenem Chlorbenzol bei 100 gelöst, die Lösung mit 120 Teilen Chloracetylchlorid versetzt und bis zur 13eendigung der Chlorwasserstoff entwielklung bei 100 geriihrt (Schmelzpunkt der Chloracetylverbindung : 185 ).
    In die Chlorbenzollösung werden, bei 20 beginnend, 265 Teile gepulvertes wasserfreies Aluminiumchlorid eingetragen und die Mischung langsam auf 120 erwärmt, wobei Me thylchlorid und Chlorwasserstoff entweichen.
    Nach beendigter Gasentwicklung wird das Re- aktionsgemisch auf 700 Teile Bis gegossen, mit 200 Teilen konz. Salzsäure angesäuert und das Chlorbenzpl mit Wasserdampi abgetrieben. Das zurückbleibende schwerlösliche Reaktionsprodukt wird abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Es wird durch Erhitzen mit 15%iger Natronlauge zum Natriumsalz der 1-Amino-naphthyl-2-glykolsäure verseift und dieses mit Kochsalz isoliert. Die Ausbeute beträgt etwa 80 /o der theoretischen. Durch Versetzen mit kalter Salzsäure wird daraus die Säure in Freiheit gesetzt.
    Durch Erhitzen des Natriumsalzes mit bersch ssiger, wässeriger Salzsäure erhält man das Lactam der 1-Amino-naphthyl-2-gly- kolsäure von der Formel EMI1.1 das aus verdünnter Essigsäure in hellbraunen Nädelehen vom Sehmelzpunkt 218-219 kristallisiert.
    Verwendet man an Stelle von 1500 Teilen Chlorbenzol 1800 Teile Xylol, 1600 Teile Nitrobenzol, 1800 Teile o-Dichlorbenzol, 1800 Teile Trichlorbenzol oder 1800 Teile Tetra chloräthan, so wird dieselbe Verbindung erhalten.
    PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung einer a- (o Amino-aryloxy)-fettsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1-Halogenacetylamino- 2-alkoxynaphthalin bei erhöhter Temperatur Friedel-Crafts-Metallhalogenid-Katalysatoren einwirken lässt, das unter Abspaltung von Halogenalkyl entstehende Produkt mit starken Alkalien zum Alkalisalz der 1-Amino naphthyl-2-glykolsäure verseift und daraus mit kalter Mineralsaure die SÏure in Freiheit setzt.
    Die erhaltene neue 1-Amino-naphthyl-2- glykolsäure bildet ein Lactam, das bei 218 bis 219 schmilzt.
    UNTERANSPRÜCE : 1. Verfahren nach Patentanspruch, gekennzeichnet durch die Verwendung von 1 Chloracetylamino-2-methoxy-naphthalin.
    2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, gekenn. zeichnet durch die Verwendung von Aluminiumehlorid als Katalysator.
CH308196D 1951-02-02 1952-01-09 Verfahren zur Herstellung einer a-(o-Amino-aryloxy)-fettsäure. CH308196A (de)

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