CH308271A - Verfahren zur Herstellung eines neuen sulfongruppenhaltigen Triphenylmethanabkömmlings. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     sulfongruppenhaltigen        Triphenylmethanabkömmlings.       Aus den deutschen Patentschriften     59'510-6,          60'4980    und     618033    sind     o-Alkoxy-    und     o-          Aralkoxydi-    und     -triphenylmethane    bekannt  geworden.

   Insbesondere die     Sulfonsäuren    die  ser Verbindungen haben sich als geeignet zum  Schützen von     keratinhaltigem        -Material,    wie  \Volle, Federn, Pelzwerk und dergleichen,  gegen die Angriffe von Schädlingen, wie  Mottenraupen oder dergleichen, erwiesen.  Diese     Alkoxy-    bzw.     Aralkoxyverbindungen     weisen gegenüber den entsprechenden bekann  ten     Oxyv        erbindungen    den Vorzug     einer    ge  steigerten Wasch- und Lichtechtheit der da-    mit ausgerüsteten Materialien auf.

   Ihrer all-,  gemeinen     Anwendung    steht jedoch ihre für  praktische Zwecke zu geringe     Löslichkeit    in  neutralen oder sauren Bädern entgegen; ins  besondere     erwiesen    sie sich empfindlich gegen  die Härtebildner des Wassers, mit denen sie  Ausfällungen bildeten.    Gegenstand der vorliegenden Anmeldung  ist nun     ein    Verfahren zur     Herstellung    des       Methylenäthers    der     2,2'-Dioxy-3,5,3',5',4"-          pentachlortriphenylmethan-3"-sulfonsäure    der .

    Formel  
EMI0001.0026     
    Das Verfahren ist dadurch gekennzeich  net, dass man     2,2'-Dioxy-3,5,3',5',4"-pent.achlor-          triphenylmethan    mit     Dihalogenmethanen    in       natronallkalischem    Medium umsetzt und den  erhaltenen     llethylenäther    sulfoniert.

   Die     Sul-          fonieriuig    erfolgt zweckmässig mit Schwefel  säuremonohydrat unter Zusatz von     Oleum       und führt zur     3"-Sulfosäure.    Das     Natriiunsalz     der neuen Verbindung ist ein     braiuinefärbtes,          gut    wasserlösliches     Pulver.    Für die Um  setzung zum     Methylenäther    werden vorzugs  weise     Dichlor-    oder     Dibrommethan    verwendet.

    Es ist weiter vorteilhaft, bei der     Sulfonierung     mit einem     Übersehuss    an Schwefelsäuremono-           hydrat    zu arbeiten, wobei so viel     Oleum        zu-          gesetzt        werden        soll,        dass        etwa        10=15        %        freies          Schwefeltrioxyd    vorhanden ist.

   Das als Aus  gangsmaterial     verwendete        chlorhaltige        Dioxy-          triphenylmethan    und     seine    Herstellung sind       zum    Beispiel     aus    den deutschen Patent  schriften 503256,     53021'9,        53'5152,        5=11629,     544293 sowie der oben bereits erwähnten  deutschen Patentschrift     604980    bekannt.

   Die  neue     Verbindung        verleiht    den damit behan  delten     keratinhaltigen        Materialien    bei gleich  guter Wasch- und Lichtechtheit     einen    gleich  guten Schutz gegen den     Angriff    von Schäd  lingen wie die erwähnten bekannten     Alkyl-          und        Aralkyläther.        .Sie    zeichnet sich aber vor  diesen durch eine ausgezeichnete Löslichkeit  in den     Behandlungsbädern    aus,

   in welcher  Eigenschaft sie sogar die     nichtverätherten          Dioxyverbindungen    übertrifft.  



  <I>Beispiel:</I>  1     Mol        2,2'-Dioxy-3,5,3',5',4"-pentachlortri-          phenylmethan    wird in 2 bis 2;5     Mol    verdünn-         ter    Natronlauge gelöst und nach Zugabe von 1  bis 1,5     Mol        Methylenbromid    5 bis 10 Stunden  bei etwa     100     am     Rückfluss    verrührt. Die aus  geschiedene     Methylenätherverbindung    wird  abgesaugt, mit Wasser gewaschen und ge  trocknet.

   Das trockene Produkt wird in der  fünffachen Menge     Schwefelsäuremonohydrat     gelöst und nach Zugabe von so     viel    starkem       Oleum,    dass etwa 10     bis        1511/o    freies     SO.,    vor  handen sind, so lange bei Zimmertemperatur  gerührt, bis eine Probe klar     sodalöslich    ist.  Dann wird die Lösung auf Eis ausgetragen  und das ausgeschiedene     Sulfonierungsprodukt     abgesaugt. Zur weiteren Reinigung wird es in  wenig     ZVasser    heiss gelöst und wieder aus  gesalzen.

   Die erhaltene     Verbindung    hat die       Sulfonsäuregruppe    in der     3"-Stellung.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung des Methylen- äthers der 2,2'-Dioxy-3,5,3',5',4"-pentachlor- triphenylmethan-3"-sulfonsäure der Formel EMI0002.0063 dadurch gekennzeichnet, dass man 2,2'-Dioxy- 3,5,3',5',4"-pentachlortriphenylmethan in na tronalkalischem Mittel mit Dihalogenmethänen -umsetzt und den erhaltenen Methylenäther sulfoniert. Das Natriumsalz der neuen Ver bindung ist ein braungefärbtes, gut wasser lösliches Pulver.